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主题：【求助】求问流动相如何配制？

浏览0 回复10 电梯直达
汪陈陈
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发表于：2016/01/11 09:19:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我再跑一个样品配制流动相的时候，方法是：甲醇-，我是把甲醇作为流动相A，然后B相是取20mM甲酸铵放入1000ml纯水中，再向纯水中加入规定量0.2%三乙胺，然后用0.5%甲酸调节PH值到3，问题就在我向水中加入甲酸铵和三乙胺以后，用甲酸很难将PH值调制3，求教是什么情况？
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2016/1/11 13:02:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为甲酸铵在pH4左右是有缓冲能力的，当然很难调到3，你要加很过量估计可以。
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夏天的雪
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2016/1/11 13:12:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能用的酸量会比较多，提高酸浓度
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有水有渝
xky0230699
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2016/1/11 16:43:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸浓度太低了，先用纯甲酸进行粗调到接近3，再用0.5%甲醇细调到3
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汪陈陈
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2016/1/11 17:19:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
甲酸浓度太低了，先用纯甲酸进行粗调到接近3，再用0.5%甲醇细调到3
我用的就是纯甲酸，加过量了很多很多都很难调到3，请问一下是不是也有可能这个方法本身有问题呢？
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out-man
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2016/1/13 17:06:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认下甲酸铵和三乙胺的量是否加对？如果加对，考虑下方法来源是否可靠？大胆怀疑
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high1987
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2016/1/13 17:07:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使劲加吧，三乙胺PH很高的，又有甲酸铵这个缓冲盐，楼主使劲加吧。我们加0.2%三乙胺，用磷酸调到6,都要加好多
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汪陈陈
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2016/1/13 17:56:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 out-man(out-man) 发表:
确认下甲酸铵和三乙胺的量是否加对？如果加对，考虑下方法来源是否可靠？大胆怀疑
是的，我觉得还是方法有问题，pH 调不下去，我就调到3.5，平衡一天都没跑平
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caif_13
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2016/1/17 10:32:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是这样配的：
用缓冲液：磷酸二氢钾52.6克加6.5毫升的磷酸配制成1000毫升水溶液，
然后按缓冲液80：20乙腈混匀，脱气
没调PH就使用，走空白时3分钟就会出一个4000UV的峰
我也不知道怎么去除

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汪陈陈
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2016/1/18 9:37:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caif_13(caif_13) 发表:
我的流动相是这样配的：
用缓冲液：磷酸二氢钾52.6克加6.5毫升的磷酸配制成1000毫升水溶液，
然后按缓冲液80：20乙腈混匀，脱气
没调PH就使用，走空白时3分钟就会出一个4000UV的峰
我也不知道怎么去除

首先我觉得你要先知道溶液的PH你的柱子能不能承受住，可以的话，你这种情况我也出现过，我自己一般的做法就是多进几针空白，就好了，我自己是这样做的，你可以试试~希望对你有帮助
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有水有渝
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2016/1/18 13:18:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汪陈陈(v3062540) 发表:
是的，我觉得还是方法有问题，pH 调不下去，我就调到3.5，平衡一天都没跑平
  没跑平不一定是PH的问题，很可能是加了三乙胺的问题。确定加入的甲酸铵与三乙胺的量没有错吗，百度甲酸HCOOH  PKa=3.74，说明甲酸是中酸，不可能调节到PH3
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2016/1/18 13:20:54 Last edit by xky0230699
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