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主题：【求助】关于进样的问题，非常急！！！！！

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2010/07/23 10:04:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，我是按照文献来操作的。
文献中的原话是这样的“将萃取得到的沉淀溶于25ul—50ul流动相，用微孔滤膜过滤后取20ul用于HPLC的进样”
但是！25ul一50ul的液体因为量太少，根本就通不过微孔滤膜，通过的时候全残留在滤膜和注射器上了。
我这次的样品是不能稀释的，因为要和文献进行结果比对。
怎么解决啊？我不过滤直接进样可以吗？我的流动相是 乙酸铵，甲醇，用乙酸调的PH
我的样品是 苏云金素。
谢谢大家了~下午就要液相了，很急，很急，小弟新手，第一次做液相。
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2010/7/23 10:34:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么一点，怎么过滤？是不是写错了？是不是应该是25ml-50ml？
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有水有渝
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2010/7/23 10:51:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能多萃取一点吗，多萃一点就可以加大溶剂量，不然只能溶解后离心进样。
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yankunsu
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2010/7/23 11:44:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以增大前期样品量。比如标准一次处理0.1g，你可以放大到一次100g，用注射器过滤
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2010/7/23 11:51:02 Last edit by yankunsu
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2010/7/23 14:24:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了，我把它给稀释了10倍……
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wenjunn
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2010/7/23 17:18:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高速离心两次，12000rpm，取上清，每次10min
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1076443939
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2010/7/23 17:39:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是这样做的，在针头上套一个有微孔滤膜滤头，滤头的另一头套针头，进样，仪器设定好的，只能进20微升。微孔滤膜滤头是专用的，好像是一块多一个
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/23 21:26:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1076443939(1076443939) 发表:
我们是这样做的，在针头上套一个有微孔滤膜滤头，滤头的另一头套针头，进样，仪器设定好的，只能进20微升。微孔滤膜滤头是专用的，好像是一块多一个


这样在过滤器中产生气泡看不到，有风险。
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muziying114
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2010/7/24 14:33:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离心，放内插管里进样！
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手机版： 【求助】关于进样的问题，非常急！！！！！
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