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主题：【求助】非甲烷总烃的几个问题

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pplifangch
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发表于：2016/01/15 15:55:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测非甲烷总烃的时候，用甲烷柱应该出一个甲烷峰和一个氧峰，但是总是甲烷峰后面紧跟着一个倒峰（氧峰被包含在这个倒峰里了），当我增大氢气流量后倒峰就变成一个“W”峰，再增大氢气流量就变成一个正峰了，想向高手请教一下这个现象是什么原理（氧峰在调之前一直没出来过）。
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安平
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2016/1/15 21:46:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    甲烷柱子用的是那种？
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zyl3367898
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2016/1/16 21:54:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大流量后，峰面积增大了。
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langyabeilei
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2016/1/18 9:41:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测非甲烷总烃的时候，用甲烷柱应该出一个甲烷峰和一个氧峰，但是总是甲烷峰后面紧跟着一个倒峰（氧峰被包含在这个倒峰里了），当增大氢气流量后倒峰就变成一个“W”峰，再增大氢气流量就变成一个正峰了，想向高手请教一下这个现象是什么原理（氧峰在调之前一直没出来）请问：1、使用的甲烷柱：GDX-502还是GDX-104? 2、请问是否分析过标气（高纯空气中的甲烷标准气），有没有出现类似的色谱图？在相同条件下，也以准确定性甲烷峰和氧峰的保留时间。3、笔者加大氢气流量有些不解？另外看色谱图怎么加大流量后，保留时间还缩短了？请笔者尝试加大载气流量后，色谱图如何表现？4、笔者尝试高纯空气在总烃色谱柱分析吗？总烃、甲烷色谱柱峰面积是否有可一致性？因为在HJT 38-1999 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法标准中，有如下说明：
所以，不出现氧峰很正常，不必要纠结，如果在甲烷色谱柱分析氧峰，提高流量不是权宜之计，要提高检测器的灵敏度，优化分析条件入手!
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pplifangch
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2016/1/19 15:05:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
在测非甲烷总烃的时候，用甲烷柱应该出一个甲烷峰和一个氧峰，但是总是甲烷峰后面紧跟着一个倒峰（氧峰被包含在这个倒峰里了），当增大氢气流量后倒峰就变成一个“W”峰，再增大氢气流量就变成一个正峰了，想向高手请教一下这个现象是什么原理（氧峰在调之前一直没出来）请问：1、使用的甲烷柱：GDX-502还是GDX-104? 2、请问是否分析过标气（高纯空气中的甲烷标准气），有没有出现类似的色谱图？在相同条件下，也以准确定性甲烷峰和氧峰的保留时间。3、笔者加大氢气流量有些不解？另外看色谱图怎么加大流量后，保留时间还缩短了？请笔者尝试加大载气流量后，色谱图如何表现？4、笔者尝试高纯空气在总烃色谱柱分析吗？总烃、甲烷色谱柱峰面积是否有可一致性？因为在HJT 38-1999 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法标准中，有如下说明：
所以，不出现氧峰很正常，不必要纠结，如果在甲烷色谱柱分析氧峰，提高流量不是权宜之计，要提高检测器的灵敏度，优化分析条件入手!
非常感谢您的耐心解答，氧峰这个事情是我在考上岗证的时候专家提出来的，而我测空气样品一直出倒峰，用甲烷标气（底气是空气）氧峰是正的，我用的是GDX-104，定性肯定没有问题，因为这两个谱图不是一天做的，保留时间上有些差距，之前也问过买除烃空气一直没买到，下次试一下调整检测器灵敏度。再请教您一个问题，在最后定量的时候能否将氧峰忽略不计。
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皮皮鱼
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2016/1/19 23:35:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID，烃类在火焰中的离子化效率，与焰心氧气量很有关系。色谱柱内来的O2，直接进入焰心，因此对离子化影响比外供空气中的O2影响来的更大。
当外供空气量很高时，O2自外扩散到焰心的量足够多，焰心增加的O2会导致碳在焰心燃烧过充分，导致形成CH0自由基变少，离子化效率变低，所以焰心到来的O2成为反峰。
当外供空气量不足时，O2自外面扩散到焰心的量不足，焰心燃烧不充分，生成的CHO自由基不足，离子化效率也会降低，这时柱内来的O2直接提供给焰心，可以明显提高燃烧效果，增加离子化效率，成为正峰。
。
你改变H2流量，其实就是改变了焰心O2的充足与否，与不变H2流量，改变空气流量是基本相当的。只不过增加H2流量，相当于减少了空气供而已。
。
这就是你发生这个现象的原因。这是FID原理决定的。
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安平
byron1111
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2016/1/19 23:44:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    正峰也会见到的。
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mahailong8202
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2016/1/23 15:02:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议按HJT 38-1999 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法设置一下参数，也许会好点
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