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原子吸收光谱（AAS）
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主题：土壤中镉的测定-如何做好啊？

浏览0 回复40 电梯直达
公子卓
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发表于：2004/06/09 17:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小king 发表:
大家好！有事相求！！！谁能够告诉我土样中的镉如何才能测好，用原子吸收，常规消解或微波消解？重要的注意事项。谢谢！！！
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公子卓
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2004/6/9 18:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 17140 土壤质量 铅、镉的测定  KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法
GB/T 17141 土壤质量  铅、镉的测定  石墨炉原子吸收分光光度法
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renzhihai
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2004/6/10 6:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对极了。
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小king
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2004/6/10 9:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄台，方法我是知道的，但按方法就是做不好，30ppm的只能做到0.2ppm，差得太多了，不知道怎么搞得，我想知道，待测液中酸的种类，浓度，还有是否加了其他稳定剂，或者加什么试剂去除干扰等等！！！我仪器没有毛病，水样做得可以。请大家帮帮我！！！感谢！！！
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renzhihai
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2004/6/11 6:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说你的标准我好给你答案。
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小king
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2004/6/11 16:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中镉的测定GB/T17141-1997。
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insnfeng
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2004/6/11 18:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Cd是不是要加基体改进剂的呀？
记得我的仪器公司的维修工程师告诉我说
最好不要加基改，把灰化温度降低
他告诉我把灰化温度将为350度

我做了一下茶叶
发现回收率在70—855之间
这样的回收率不知道是不是正常？
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白桦树
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2004/6/11 18:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用玻璃烧杯加表面皿在电热板上消化，样品加入硝酸后，盖上表面皿，放到电热板上消化，待反应一段时间后，加入高氯酸，盖上表面皿，开始冒白烟后，取下表面皿，蒸至近干，加1：1硝酸溶液，浸提，冷却后，转入容量瓶中。
另外，你是用石墨炉AAS分析样品，若不加基体改进剂，灰化温度和原子化温度需要做实验确定最佳的温度。先保持原子化温度为推荐值，灰化温度由低到高，分析样品，每次增加50度，你找出最大吸收值对应的温度就是最佳灰化温度，原子化温度步骤同样。这样你的回收率就能提高不少。
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公子卓
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2004/6/11 19:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
测Cd是不是要加基体改进剂的呀？
记得我的仪器公司的维修工程师告诉我说
最好不要加基改，把灰化温度降低
他告诉我把灰化温度将为350度

我做了一下茶叶
发现回收率在70—855之间
这样的回收率不知道是不是正常？


你这难道还不经典吗？
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小KING
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2004/6/12 7:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做水标样很好的，就是做土壤中的镉，值很低，氘灯扣背景很高，我觉的不是仪器的问题，问题就在前处理，而且，好像是溶液里有干扰，造成背景过高，测量值偏低。
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小KING
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2004/6/12 7:19:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，能不能帮我分析一下，是什么原因造成值偏低，溶液中有硝酸、盐酸是否有影响，加什么可以很好的去处干扰？你们平时是怎么做的？土壤。结果怎样？高吗？一般有多少ppm?
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