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主题：『请教』我的赶酸过程有没有问题？

浏览0 回复10 电梯直达
insnfeng
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发表于：2004/06/08 17:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做茶叶样品
称0.43g茶叶，加入7ml硝酸、1.5ml双氧水，
用微波消解（milestone），程序升温为：
5 min，150度，800w；
2 min，180度，800w；
1 min，200度，800w；
10min，200度，800w；

冷却后，转入50ml烧杯中，
用超纯水将消解罐内和盖子上的残液洗入烧杯中
此时，烧杯中的液体体积大约我30ml左右

然后降烧杯放在电热板上加热
电热板上没有自动温控，用温度计放在电热板上替代指示温度
听大虾说过，温度应该控制在150度以下
温度计上早就显示超过150度了，
不过没见烧杯内有很明显的反应
于是，偶就继续加温
等温度计显示210度的时候
烧杯内液体逐渐沸腾了
烧杯的中的液体也蒸发的快了

等液体只剩下2－3ml左右的时候，
液体沸腾的比较厉害
有少量的飞溅出

（听人家说，要蒸到基本只剩下一滴的时候，就算结束了）
最后，看溶液剩的差不多了
于是，将烧杯从电热板上拿下

等温度降至常温的时候
发现烧杯内基本近干了

于是，用超纯水洗入100ml容量瓶，
（据说要用硝酸溶液洗入才更好的）

不知道我这样的赶酸及相关的操作有没有问题
这是我第一次赶酸哦
请赐教！


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公子卓
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2004/6/8 18:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用搞干！根据定容的体积，多留点酸。
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hi1py
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2004/6/8 19:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干了不好，留0.5-1ml酸。
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insnfeng
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2004/6/9 9:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么根据定容的体积的含义是什么呢？
是不是要根据定容的体积然后推算一下大约的酸度？
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Last edit by mcds
methane
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2004/6/11 10:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是呀！！你测试定容体积大可以留多一点酸！！
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mellifera
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2004/8/19 9:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么温度没有限制吗？
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Last edit by mcds
methane
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2004/8/20 20:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要沸腾就好，温度要求并不严格。但是电热板即使在关闭电源还会有余热，所以合适的停止时间比较重要。慢慢摸索吧！！
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Last edit by mcds
hi1py
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2004/8/24 18:45:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时做的样品比较杂。主要有植物，生化，地质样品等。
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hndzkm
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2006/4/26 0:42:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近干就可以了
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chjypljm
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2006/5/7 17:38:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后有个3-5ml都行了.
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fenger1972
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2006/8/6 22:33:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸时温度要求不高，但别溅出来。第一次蒸干后加几毫升1：1的HCL再留2-3毫升（定容体积100ML）液体关加热板用余热蒸降温即可。
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