主题:【求助】偶氮前处理的各种问题

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javens
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本人刚接触偶氮前处理,很多步骤都不明白,望各位前辈多多指教:在偶氮的前处理中,pH为6.0的缓冲液具体起到什么作用,加了缓冲液后的水浴温度如果没有达到70度对结果有影响不?(加了连二亚硫酸钠后的温度只有60多度对结果有多大影响),这两个步骤水浴时都需要密封吗?水浴后的冷却时间前辈们说很关键,为何呢?冷却后的过柱是不是只是起到一个纯化样品的作用,能否省略不做?最后的旋蒸,有前辈说能旋干,也有说不能旋干的,究竟是能还是不能呢?
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javens
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原文由 lizhwx007(lizhwx007) 发表:
前面的不会
只知道旋蒸旋干要看旋蒸性能


可能我表达有点问题,我想问的是要是旋干了,芳香胺是不是就没了,有值都变没值了?在此先谢过了,还是一头雾水……
asnail
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偶氮染料本身没有致癌作用,是因为长期与皮肤的偏酸性环境接触,并且在有还原剂的条件下,才能生成有致癌作用的物质,所以PH=6的缓冲溶液就是提供一个模拟人体皮肤汗液的偏酸性环境。
asnail
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过柱子主要是脱水的作用,因为MS的检测器是不能接触到水的,一旦有水,就会电离形成氢气和氧气,容易烧毁灯丝。
zhangqiang_0312
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水是影响灯丝吗?资料都说对柱子不好啊!
原文由 asnail(asnail) 发表:
过柱子主要是脱水的作用,因为MS的检测器是不能接触到水的,一旦有水,就会电离形成氢气和氧气,容易烧毁灯丝。
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那要看你的回收效率怎么样,这个影响因素就比较多了
cryingleaf
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原文由 zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:
水是影响灯丝吗?资料都说对柱子不好啊!
原文由 asnail(asnail) 发表:
过柱子主要是脱水的作用,因为MS的检测器是不能接触到水的,一旦有水,就会电离形成氢气和氧气,容易烧毁灯丝。


如果柱子的固定液做过交联处理的话,Agilent说用水洗都没关系,呵呵。
cryingleaf
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最后旋蒸肯定不能旋干,不信你去比较一下回收率,太可怕了。。。
水浴后的冷却时间也是为了控制回收率
maomaopashu
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用旋蒸太不安全了,叔醚很容易挥发的。而且旋蒸干的话,你可以看保留时间前面几种的回收率就知道有多可怕了
qincai911
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原文由 javens(javens) 发表:
本人刚接触偶氮前处理,很多步骤都不明白,望各位前辈多多指教:在偶氮的前处理中,pH为6.0的缓冲液具体起到什么作用,加了缓冲液后的水浴温度如果没有达到70度对结果有影响不?(加了连二亚硫酸钠后的温度只有60多度对结果有多大影响),这两个步骤水浴时都需要密封吗?水浴后的冷却时间前辈们说很关键,为何呢?冷却后的过柱是不是只是起到一个纯化样品的作用,能否省略不做?最后的旋蒸,有前辈说能旋干,也有说不能旋干的,究竟是能还是不能呢?


还原反应后要迅速冷却,保证此还原反应不会逆向进行,是生成的芳香胺分解,保证回收率!

过柱主要目的就是纯化样品,一般检测公司都不选择过柱,这个成本太高,可选用用叔醚多次萃取后浓缩的办法,但确认的时候一般都选择标准过柱方法

最后浓缩不要旋干,近干即可!芳香胺容易跑掉
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