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主题：高分子样品-无机酸消解

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luoxuepiaoxia

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发表于：2012/05/03 11:35:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：200积分状态：未解决

高分子样品-含磷对苯二甲酸乙二醇酯(含磷共聚PET)，如何用无机酸来进行相应的消解处理，进行磷含量的测试分析？

我想对含磷PET进行消解，由于是ICP-AES进行P含量测定，那么只能是无机酸来处理，尝试采用硝酸+高氯酸=2:1，各4mL， 2mL；尝试再次添加一些双氧水还是不行；消解样品很少只有0.1g，但是溶液就是浑浊的。

请大家出出主意，看看在无机酸范围内，对于无机酸进行PET的消解处理，换用其它什么酸会好一些。因此，被试用了很多次的前处理，很恼火啊。

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2012/5/3 12:56:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这里有几个处理办法：
1. 称0.1g左右试样，剪碎，加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4，小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色，取下冷却，再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长，将近一天。
2.可以称取0.1g样品于铂坩埚中，于电炉上欲处理，直到不冒烟为止，然后放到马弗炉中800度灰化2小时，冷却后拿出来加酸溶解。

湿法消解可以称取0.1g样品，加10mlH2SO4碳化30分钟，稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2

微波消解可以称取0.1g样品于微波罐中，加10mlHNO3+2mlH2O2，安全期间在进微波炉之前先进行欲处理。

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2012/5/4 10:43:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢，我下周去问下做测试的老师，问问她有什么意见。
您的建议很细致全面，谢谢。

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2012/5/4 10:52:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第 4个方法已经试过了，不行，采用的是微波高温高压消解，类似的溶剂做不了。硝酸，高氯酸或者加双氧水、硝酸什么的；
第1个方法，周期太长，样品太多有6个样品，做不了。
第2个方法，可以称取0.1g样品于铂坩埚中，于电炉上欲处理，直到不冒烟为止，然后放到马弗炉中800度灰化2小时，冷却后拿出来加酸溶解。可能会导致样品中的有机磷被挥发，前处理会有所减少，但仍然不可避免挥发的损失。

第3个方法，样品PET不能被浓硫酸所碳化，详细如http://tieba.baidu.com/f?ct=335544320&lm=0&rn=30&tn=postBrowserN&sc=11254197469&z=997385549&pn=0&word=%BB%AF%D1%A7化学吧的这个帖子，因此只能被浓硫酸溶解，这个方法也很难处理。
湿法消解可以称取0.1g样品，加10mlH2SO4碳化30分钟，稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2

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