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主题：【分享】色谱峰都去哪儿了？液相色谱故障排除（图文）

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happytiankong1
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发表于：2016/01/21 16:11:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
备注：以下文章为网络转载
最开始小佳发现自己的仪器出峰不正常，认为自己新买的C18色谱柱坏了。

她的理由是：她使用的流动相是0.1%三氟乙酸和乙腈，而众多网友说三氟乙酸对柱子有很大的损害。

但是依据小泰的经验，小佳所用柱子的耐受范围为1~8，推荐范围2~7，小佳所测的一点几的PH并不会使柱子这么快就坏掉。因此，他又询问了另外几个问题，包括缓冲盐、怎样冲柱子、柱压变化、是否有人动过仪器，一步一排查后发现都没有问题。
这就奇怪了，这时，小泰想到，可能问题不在柱子，于是向小佳要来了前后的数据。


有图有真相，一看数据，小泰恍然大悟，前后两次出的峰根本不在一个位置，而且后来的那个峰的响应值非常小，不能算作样品峰。另外，相差8个浓度梯度的标样的图谱也几乎重叠，因此，小泰判断这种现象是样品没有进入系统造成的。




判断了病症，接下来就要查找病因了。
小佳用其他方法和样品测定时也是这种状况，所以初步排除了应用方法的原因。
样品的容量是合适的，瓶盖去掉进样也没有变化，基本上又排除了硬件的问题。
这时，整件事情又走入了一个死胡同。应用方法和硬件都没问题，那还有什么原因能造成不出峰呢？







突然，小泰想到了一个最开始他就忽略的问题，仪器品牌，小泰最常接触的是安捷伦的仪器，所以陷入了思维误区，一开始就默认为是安捷伦的仪器，一问之下才知道原来小佳用的是戴安的液相。



小泰让小佳检查了洗针瓶，结果发现洗针瓶里没有洗针液了，这种情况洗针的时候空气容易进入针和样品环，导致取样时样品无法吸入，造成不出峰的现象。
小泰让小佳换上新的洗针液，然后在软件里重新冲洗针和样品环，再进样就恢复正常了。
这个故障其实并不难，但整个判断过程却一波三折，究其原因，还是判断的时候陷入了几个误区，总结一下：
问清品牌和型号，一家仪器一家病；
先看图谱再判断，别被感觉牵着走；
多种方法测应用，它山之石可攻玉；
硬件问题若复杂，一项一项来排查。
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wsy18
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2016/1/24 8:54:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很棒的帖子，赞一个。
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有雨的夜
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2016/1/24 9:09:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
戴安的机器洗针时，是吸入针内的吗？
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有雨的夜
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2016/1/24 9:10:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的是只清洗外壁，实际上只是蘸一下，就走了
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zyl3367898
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2016/1/24 9:11:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器不同，故障解决方法也不同。
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mofeng2012
mofeng2012
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2016/1/24 11:23:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同仪器不同病症
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mengzhaocheng
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2016/1/24 11:47:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，科研工作也不再枯燥了
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happytiankong1
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2016/1/25 17:19:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:
图文并茂，科研工作也不再枯燥了
谢谢，这个不是我的原创，网络上的分享
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happytiankong1
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2016/1/25 17:23:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
戴安的机器洗针时，是吸入针内的吗？
这个不太清楚，得问问戴安公司的售后，不过据了解一般都是采取蘸一下的模式~
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mengzhaocheng
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2016/1/27 8:44:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
谢谢，这个不是我的原创，网络上的分享
原创作者搞科研肯定也蛮厉害的
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happytiankong1
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2016/1/27 11:08:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:
原创作者搞科研肯定也蛮厉害的
嗯，而且愿意花时间做出动画效果，更是精神可嘉
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