今天
液相开机,做了四五个样,基线开始起波浪。压力波动有50多PSI(约合差不多0.36MPa)。换成纯甲醇走基线,很平。
断定问题出在水相上,或者走水相的泵上。
考虑到硬件不会轻易出问题,就换了下水。
新换的水虽然好一点,但基线仍然不怎么平。
没办法。
由于我的机子没有脱气机。超声呢据说效果一般。我以前也就是直接拿水过滤时抽真空,也能满足要求了。这次看来我得用点办法了。
考虑到甲醇里一般溶解不了什么气体,主要气体在水里,索性把买的娃哈哈水烧开,放冷,再过滤。换上新的水相。基线五分钟就开始有平的迹象。十五分钟达到平整。进样第一针,稍有问题(可能还没完全平衡)。第二针,完全正常。
哈哈,土办法解决一个问题。,
反思:以前的经验是,气泡常常表现为基线出现毛刺。所以一直认为只有毛刺才是气泡问题。这种经验禁锢了思维。今天可能这个流动相的气体含得比较多,所以每一次水相的泵的运行都没有有效输液,或者输液极不恒定,造成基线呈波浪状。难道是天气冷导致水中溶解气体较多?