主题:【求助】水质总铬消解

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竹隐寒烟
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水质总铬的测定,硝酸-硫酸消解的是有机物,
之前做皮革废水,消解前后,总铬的检出值几乎没有差别,这是为何?
看六价铬的国标,对混浊、色度深的样品可采用锌盐沉淀法,锌盐沉淀的效果是?
国标上说锌盐沉淀后仍有有机物干扰时,加酸性高锰酸钾氧化破坏有机物。
既然高锰酸钾氧化可破坏有机物为什么还硝酸-硫酸消解?
六价铬时,用高锰酸钾应该会氧化三价铬,增加六价铬的测定值,影响实验结果,为何还用高锰酸钾?
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isomer
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您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到水质分析版了。
下次发帖记得到对应版面,以免耽误您的问题。
透明
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txtb001
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总铬的比色法
原理:用高锰酸钾将所有的铬氧化成六价态。在酸性溶液中,六价铬和二苯碳酰二肼反应,生成一种组分未知的紫红色络合物,然后进行比色测定。反应非常灵敏,在540纳米,以铬计的mol吸光系数约为40000L/g*cm。测定总铬的水样,用硫酸和硝酸的混合酸消解,和二苯碳酰二肼反应以前,用高锰酸钾氧化。
干扰:和二苯碳酰二肼的反应对铬几乎是专一的。六价钼和汞盐也能和该试剂反应,形成有色化合物,但是在规定的pH条件下,颜色的深度远低于铬的络合物。
钼和汞的允许浓度高达200mg/L。钒的干扰严重,但是即使钒的浓度比铬高10倍,也不会引起麻烦。
高锰酸钾也会引起干扰,但预先使用叠氮化物还原即可消除。
铁的浓度大于1mg/L时会产生黄颜色,但是三价铁离子的颜色不深,一般来说,只要选用适当的波长用光度法测量吸光度,就不难排除这种干扰。
当存在大量的钼、钒、铁和铜时,将这些金属和铜铁试剂(将5克C6H5N(NO)ONH4溶解在95毫升水中)生成的化合物萃入氯仿,便可将它们从水样中除去。
铜铁试剂萃取程序(略)这一萃取程序,只有在必要时才用。因为残留在水溶液中的铜铁试剂和氯仿会使后面的氧化步骤复杂化。若要使用时,萃取以后要用酸进行发烟处理,以分解以上化合物。
竹隐寒烟
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水质总铬测定的原理懂,不明白的硝酸-硫酸消解、和锌盐沉淀的作用?
竹隐寒烟
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原文由 txtb001(txtb001) 发表:
总铬的比色法
原理:用高锰酸钾将所有的铬氧化成六价态。在酸性溶液中,六价铬和二苯碳酰二肼反应,生成一种组分未知的紫红色络合物,然后进行比色测定。反应非常灵敏,在540纳米,以铬计的mol吸光系数约为40000L/g*cm。测定总铬的水样,用硫酸和硝酸的混合酸消解,和二苯碳酰二肼反应以前,用高锰酸钾氧化。
干扰:和二苯碳酰二肼的反应对铬几乎是专一的。六价钼和汞盐也能和该试剂反应,形成有色化合物,但是在规定的pH条件下,颜色的深度远低于铬的络合物。
钼和汞的允许浓度高达200mg/L。钒的干扰严重,但是即使钒的浓度比铬高10倍,也不会引起麻烦。
高锰酸钾也会引起干扰,但预先使用叠氮化物还原即可消除。
铁的浓度大于1mg/L时会产生黄颜色,但是三价铁离子的颜色不深,一般来说,只要选用适当的波长用光度法测量吸光度,就不难排除这种干扰。
当存在大量的钼、钒、铁和铜时,将这些金属和铜铁试剂(将5克C6H5N(NO)ONH4溶解在95毫升水中)生成的化合物萃入氯仿,便可将它们从水样中除去。
铜铁试剂萃取程序(略)这一萃取程序,只有在必要时才用。因为残留在水溶液中的铜铁试剂和氯仿会使后面的氧化步骤复杂化。若要使用时,萃取以后要用酸进行发烟处理,以分解以上化合物。
水质总铬测定的原理懂,不明白的硝酸-硫酸消解、和锌盐沉淀的作用?
zmxorhhxa
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原文由 竹隐寒烟(v3042091) 发表:
水质总铬测定的原理懂,不明白的硝酸-硫酸消解、和锌盐沉淀的作用?


消解的作用是将水体里不溶态的铬或是被不溶物吸附的铬全部转化为溶解态的铬。如果水体中没有这种状态的铬肯定是消解前后没有什么区别~
锌盐沉淀去除水体中悬浮物、异色及一部份金属离子沉淀造成的干扰,因为朗伯比尔定律的前提是清澈透明溶液,也就是进行分光比色时样品不能是浑浊的,异色会造成比色读值的偏差,锌盐沉淀可以去除样品的浑浊及部分异色干扰。
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2016/2/17 15:38:51 Last edit by zmxorhhxa
chemistryren
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楼主的问题提得很好。我也疑惑,为什么测定六价铬时可以用高锰酸钾消除干扰。。要知道测定总铬时用的也是高锰酸钾。这样在破除有机物干扰的同时就可能把三价铬氧化成六价铬,造成六价铬偏高了。
老兵
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
锌盐沉淀的结果偏低,因此应做回收率校正。
如何进行回收率校正?
zmxorhhxa
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主的问题提得很好。我也疑惑,为什么测定六价铬时可以用高锰酸钾消除干扰。。要知道测定总铬时用的也是高锰酸钾。这样在破除有机物干扰的同时就可能把三价铬氧化成六价铬,造成六价铬偏高了。
记错了吧。。。 六价铬国标5750方法里没有用高锰酸钾的!
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