主题：【原创】食品中二甲基黄的测定解决方案

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发表于：2016/02/02 17:52:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中二甲基黄的测定解决方案

二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。
目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。
方法优势：
迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。
以下为详细解决方案，敬请参考！

食品中二甲基黄的测定

1、适用范围
适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。
2、提取
取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。
3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914）

a活化：	3 mL乙酸乙酯活化；
b上样： c 淋洗：	加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；
d洗脱：	加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS分析。

4、色谱条件
4.1UPLC 条件：
色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)
流速：0.2 mL/min
进样量：5 μL
柱温：35 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：80
4.2质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

目标物	定性离子对	定量离子对	碰撞气能量/eV	去簇电压/ V
	（m/z）	（m/z）
	(母离子/子离子)	(母离子/子离子)
二甲基黄	226.3/77.2	226.2/77.2	30	74
	226.3/134.1		30

基质	添加水平(μg/kg)	回收率(%)
豆干	1.0	100.08
糕点	1.0	90.75
饼干	1.0	108.63

货号	名称	规格
样品前处理
65914	ProElut DMY	3 mL, 50/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12-N-12774-100MG	二甲基黄	100 mg
色谱柱及保护柱
87003	超高效液相色谱柱 Endeavosil C18	100 × 2.1 mm，1.8 μm
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50104	乙酸乙酯 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL

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