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主题：【资料】水分析PH测量技术问答

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2006/10/31 19:07:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12、如何正确使用pH复合电极？

⑴球泡前端不应有气泡，如有气泡应用力甩去。

⑵电极从浸泡瓶中取出后，应在去离子水中晃动并甩干，不要用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

⑶pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时，搅拌晃动要厉害一些，因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔，电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡，使球泡或液接界与溶液接触不良，因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。

⑷在粘稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复冲洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。

⑸避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液，如果测试此类溶液，应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。

⑹避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。

⑺塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC)，PC塑料在有些溶剂中会溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，如果测试中含有以上溶剂，就会损坏电极外壳，此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
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云中漫步
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2006/10/31 19:08:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
13、pH电极如何清洗？

  球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗，再用去离子水洗去溶剂，将电极浸入浸泡掖中活化
        污染物                                    清洗剂
        无机金属氧化物                    低于1mol/L 稀酸
        有机油脂类物                        稀洗涤剂(弱酸性)
        树脂高分子物质                    稀酒精、丙酮、乙醚
        蛋白质血球沉淀物                酸性酶溶液(如食母生片)
        颜料类物质                            稀漂白掖、过氧化氢
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云中漫步
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2006/10/31 19:09:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
14、pH电极寿命有多长？

  这个问题是很多用户经常询问的，但却不是简单几个字能够回答的。

  首先介绍国家标准(ZBN50003-88)对电极“寿命”的规定：“电极的保证期：从电极上所标注的制造日期起，在一年内的存放期内拆箱使用时，其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内，如发现电极因制造厂的原因而不能正常工作时，制造厂应负责修理或退换’。这里讲的很清楚，电极的质量保证期限，以没有经过使用为前提，期限一年，因此很多人就笼统的讲电极的寿命是一年，其实这是不对的。这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。首先是使用介质，相同的电极会接触不同的介质，有的介质很干净，如自来水，有的介质是强酸强碱甚至高温。第二是使用时间，有的是偶尔使用，有的是长期连续使用。第三是是否清洗保养，因此这里面就会有很大的不一样，一般来讲，一支电极如果在很短的时间内失效，就有可能是电极型号选择不对或者使用者保养不当，这种情况一般生产厂是不负责退赔的。当然，如果电极虽经使用，但外观仍很好，并无不良使用的痕迹，就有可能是电极质量原因，生产厂一般也会负责退赔的。至于有些电极号称长寿命电极，其实也是有些问题的。电极的一般使用时间为半年至一年，使用条件差的工业pH电极时间可能更短一些。
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云中漫步
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2006/10/31 19:10:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15、什么是pH计的一点校准？

  任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值，对于测量精度在0.1pH以下的样品，可以采用一点校准方法调整仪器，一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只0.2pH或0.1pH，因此仪器只设有一个“定位”调节旋钮。具体操作步骤如下：

⑴测量标准缓冲液温度，查表确定该温度下的pHs值，将温度补偿旋钮调节到该温度下

⑵用纯水冲洗电极并甩干

⑶将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置，待读数稳定后，调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pHs值。

⑷取出电极冲洗并甩干

⑸测量样品温度，并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值

⑹将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。
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2006/10/31 19:10:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
16、什么是pH计的二点校准？

  对于精密级的pH计，除了没有定位和温度补偿调节外，还设有电极斜率调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86和pH7.00进行定位校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用pH4.00(酸性)或pH9.18和pH10.01(碱性)缓冲溶液进行斜率校正，具体步骤为：

⑴电极洗净并甩干，浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中，仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后，调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值

⑵取出电极洗净甩干，浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后，调节仪器斜率旋钮，使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值

⑶取出电极洗净并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH，则重复第⑴、⑵步骤，直至二种标准溶液不需要调节旋钮都能显示正确的pHs值。

⑷取出电极并甩干，将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。
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深海的海豚
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2006/10/31 19:11:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemweb 发表:
6、如何正确保存和使用pH缓冲溶液

  缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等，应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧，在冰箱中低温(5～10℃)保存，一般可使用二个月左右，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。使用时，应准备几个50ml的聚乙烯小瓶，将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置1～2小时，等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中，以免污染，小瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2～3天，一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些，pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2，其pH值比较容易变化。

楼主说的好详细全面，只不过我们平时发现9.18的相比较而言更不容易变质，至少不易混浊，反而6.86比较容易变质，梅特勒厂家说校准液应该是倒出使用，不返回原瓶的，如果用10ml小烧杯，每天校准一次，应该是250ml不算浪费，刚刚好。
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2006/10/31 19:11:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
17、温度对pH测量精度有多大的影响？

  对pH电极，温度的影响每一个pH为0.003pH/℃，例如一个0.2级的pH计，在30℃pH7.00缓冲溶液中进行校准，然后测试60℃的溶液(假定溶液的pH范围在pH6～8之间与pH7.00相差一个pH单位)，则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09pH.如果是3个pH单位(在pH4～10范围内)，最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然，我们也可以从中得出结论，为了减少温度对pH测量的误差，我们应该注意以下三点：

(a)尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计

(b)尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。

(c)应该选择有温度补偿的pH计

  精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节，而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度，其实这是不可能的，有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说，相隔60℃的pH误差就是0.003×60=0.18pH，因此，没有温度补偿的pH计，最高的精度也只有0.2pH.
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2006/10/31 19:11:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
18、如何判断你的pH计是否正确？

  有不少的用户，在使用pH计时都心存疑惑，这个pH计到底准不准？有人以工作经验来判断，有人以pH试纸来判断，也有人以过去使用的pH计来判断，这写都是不可靠的。其实，唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。这是唯一的检定标准。取三个标准缓冲溶液：pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鲜配制并且温度相同)，以pH6.86进行定位校准，以pH4.00进行斜率校准，然后测试pH9.18,pH计是否准确，是否合格立见分晓。如果精度不合格，还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。由于检测pH计需要相应的设备和技术太吗法，我们可以采用本书第23条的方法来检测pH电极的好坏，也就是可以确定是新配一支pH电极还是要将pH计送去维修。
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2006/10/31 19:13:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当电极玷污导致性能下降或不能使用时，请试图按以下方式清洗后再校正，有可能使电极得以恢复，否则请购买新电极：

1．用0.1mol/L HCl 或HNO浸泡半小时，然后再用贮存液浸泡1小时。

2．电极沉积物的清洗：

1）蛋白质：用1%胃蛋白酶的盐酸溶液（HCl浓度为0.1mol/L）浸泡15分钟，或用10%的次氯酸钠溶液浸泡5分钟。

2）无机物：用0.1mol/L的EDTA溶液浸泡15分钟。

3）脂肪及油：用温和的洗涤剂或甲醇溶液清洗。

3．清洗之后凉干，检查内充液的量（若太少请填充），再把电极放入贮存液中至少1小时。

4．若没有贮存液可在200mL（pH=7缓冲溶液）溶液中加入1gKCl摇匀后暂时使用。

本文是一般进口pH电极处理方法，仅供参考。（各个厂家可能有所差别）若采用上述方法后仍然不能使用，则应更换电极
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2006/10/31 19:13:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（一）保养

  1、 pH玻璃电极的贮存
  短期：贮存在pH＝4的缓冲溶液中；
长期：贮存在pH＝7的缓冲溶液中。
2、 pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N
HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、 玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。
4、 参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、 参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
（1） 浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
（2）氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。
（3） 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。
（4） 煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。
（5） 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
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