主题：【原创】茶叶中蒽醌的测定解决方案

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发表于：2016/02/23 18:02:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

茶叶中蒽醌的测定解决方案
蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。
我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。
方法优势：
目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：

采用固相萃取-gcMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， gcMS分析；
能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；
前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。

以下为详细解决方案，敬请参考！
茶叶中蒽醌的测定
1、适用范围
适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。
2、样品准备

称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；
向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；
将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。

3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）

(1)活化：	向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；
(2)上样：	将待净化液加入小柱，弃去流出液；
(3)淋洗：	向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；
(4)洗脱：	向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；
(5)重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供gcMS分析。

*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）
4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）
进样口温度：300 ℃
升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min
载气：氦气，
流速：1.37 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
离子源温度：260 ℃
接口温度：300 ℃
溶剂延迟：2.9 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

通道	起始时间	结束时间	选择离子（m/z）
1	2.9	24	152,180,208

化合物名称	添加水平（μg/kg）	回收率（%）
蒽醌	20	104.2

货号	名称	规格
样品前处理
65354	茶叶J检测专用柱 ProElut TPC	12 mL 20/pkg
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
46581	蒽醌	100 mg
色谱柱及保护柱
8221	DM-5MS	30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50104	乙酸乙酯 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50115	正己烷 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80300	gc 进样针	10 μL

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