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原子荧光光谱（AFS）
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主题：原子荧光测砷标准系列完全不成线型

浏览0 回复17 电梯直达
mingguowang
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发表于：2006/11/01 09:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1000ppb的只有22荧光值 ，200ppb的8.7（均扣除空白，空白110） 配制方法如下：1000ppb： 取0.1mg/mL的砷标准贮备液用水稀释至100mL；200ppb：取1000ppb的上溶液五毫升，加50g/L的硫脲2.5毫升,再加50g/L的康坏血酸2.5毫升，用5％的盐酸稀释至25毫升。然后测定。只放置了半个小时。
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2006/11/3 9:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你重新配制标准曲线，另外，把仪器条件写的清楚一点，大家好帮你看看。
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东北虎
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2006/11/3 10:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说明你的标准系列配制过程，还有相应的仪器条件
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mingguowang
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2006/11/4 15:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了两次，标准曲线都做不出来。
标线这样配的：用砷标准使用液配制0.0，2.0，8.0，20.0，80.0，200 ppb的标准系列溶液，分别加入标准使用液0，0.05，0.2，0.5，2.0，5.0mL,各加硫脲50g/L五毫升,抗坏血酸50g/L五毫升，用5％盐酸溶液定容。砷使用标准溶液配制：取1.0mg/mL砷标准贮备液1毫升，注入一百毫升容量瓶中，用氧水定容。
仪器操作条件：负高压 270 V，灯电流40mA，原子化器高度8.0mm，载气 400ml/min，屏蔽气 700ml/min，读数时间10.0 s，延迟时间0.0s，读取方式采用荧光强度直读。
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下里巴人
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2006/11/6 10:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个问题请问你一下：
1.0.05ml你是用什么移液管取的， 准确吗 ？
2.你的标准溶液是用纯水定容的，而你的标准系列又用5%的盐酸定容，并且你取的标准使用液的体积是不一样的，这样能保证标准系列的酸度是一致的吗？

另外建议你试着调整一下延迟时间和读数时间，10s够吗？
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Last edit by 下里巴人
aoc99
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2006/11/6 16:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试6-12mm不同炉头高度那
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mingguowang
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2006/11/6 20:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢!50mL用的是20到1000微升的移液管,取是准确的.明天我再测一次,一定注意你说的问题.要让标准系列再均一条件下具有可比性.
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~wo是亦山^-^
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2006/11/7 8:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器也说一下，感觉你的仪器条件需要调一下
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吉庆先生
gaozi666
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2006/11/7 13:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯电流和负高压调整一下吧！都太小了吧！还有就是实验温度不要太低，要么还原不好！
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mingguowang
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2006/11/8 20:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位！
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chendage
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2006/11/9 11:23:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingguowang 发表:
我做了两次，标准曲线都做不出来。
标线这样配的：用砷标准使用液配制0.0，2.0，8.0，20.0，80.0，200 ppb的标准系列溶液，分别加入标准使用液0，0.05，0.2，0.5，2.0，5.0mL,各加硫脲50g/L五毫升,抗坏血酸50g/L五毫升，用5％盐酸溶液定容。砷使用标准溶液配制：取1.0mg/mL砷标准贮备液1毫升，注入一百毫升容量瓶中，用氧水定容。
仪器操作条件：负高压 270 V，灯电流40mA，原子化器高度8.0mm，载气 400ml/min，屏蔽气 700ml/min，读数时间10.0 s，延迟时间0.0s，读取方式采用荧光强度直读。


0.0，(2.0)，(8.0)，20.0，80.0，(200) ppb  你这个工作曲线有什么意义呀?注意括号内的几点.
另外,以上述条件,200 ppb 这点 向下肯定弯曲了
"用氧水定容"什么意思?最好用较低浓度的盐酸溶液(如2%)定容保存.
还有,你说的"标准曲线都做不出来"是标准系列无荧光信号呢还是线性相关系数差?
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