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主题：【讨论】怎么判断是否消解完全

浏览0 回复18 电梯直达
happy爱米粒
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发表于：2012/11/14 12:24:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为前段时间做花生油，称0.2g,微波消解后，开罐，发现黄烟冒出，之前消解别的物质的时候木有类似现象，这是什么原因呢？秋月老师说是低温产生的二氧化氮，米粒不是很理解，到底什么样的情况可以表明消解不完全呢？除了有肉眼可见的固体物质，像这样的液体样品如何判断呢？是通过样品颜色吗？
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2012/11/14 12:42:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EPA 3050B上说土壤消解时要一直加硝酸,直至没有棕色烟冒出为止,说明消解完全.不知道是否有见借鉴的地方.微波我不止道怎么判断,我想加大酸用量,比对几次结果才能彻底判断吧
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2012/11/14 13:22:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
产生二氧化氮和消解完全与否好像没有直接联系，我们认为的消解完全一般也就是溶液澄清，无颗粒不分层吧
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happy爱米粒
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2012/11/15 11:52:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
EPA 3050B上说土壤消解时要一直加硝酸,直至没有棕色烟冒出为止,说明消解完全.不知道是否有见借鉴的地方.微波我不止道怎么判断,我想加大酸用量,比对几次结果才能彻底判断吧


是啊，所以看到棕色烟雾我就感觉是消解不完全吧
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2012/11/15 11:53:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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产生二氧化氮和消解完全与否好像没有直接联系，我们认为的消解完全一般也就是溶液澄清，无颗粒不分层吧


那如果产生这个棕色的气体是否正常呢？
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2012/11/15 11:59:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
产生二氧化氮和消解完全与否好像没有直接联系，我们认为的消解完全一般也就是溶液澄清，无颗粒不分层吧


那如果产生这个棕色的气体是否正常呢？


至少我们并没有把棕色气体当做消解完全与否的标志，再不打电话问问微波消解的售后
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happy爱米粒
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2012/11/15 12:03:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
产生二氧化氮和消解完全与否好像没有直接联系，我们认为的消解完全一般也就是溶液澄清，无颗粒不分层吧


那如果产生这个棕色的气体是否正常呢？


至少我们并没有把棕色气体当做消解完全与否的标志，再不打电话问问微波消解的售后


好吧，感谢分享，估计这样的问题他们也解答不来哦
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尘
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2012/11/15 12:06:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
EPA 3050B上说土壤消解时要一直加硝酸,直至没有棕色烟冒出为止,说明消解完全.不知道是否有见借鉴的地方.微波我不止道怎么判断,我想加大酸用量,比对几次结果才能彻底判断吧


是啊，所以看到棕色烟雾我就感觉是消解不完全吧


微波的话消解过程没法出气,开盖才会挥发出来,所以不好判断
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happy爱米粒
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2012/11/15 12:17:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 尘(fjh26) 发表:
EPA 3050B上说土壤消解时要一直加硝酸,直至没有棕色烟冒出为止,说明消解完全.不知道是否有见借鉴的地方.微波我不止道怎么判断,我想加大酸用量,比对几次结果才能彻底判断吧


是啊，所以看到棕色烟雾我就感觉是消解不完全吧


微波的话消解过程没法出气,开盖才会挥发出来,所以不好判断


但是并不是所有的样品都有这个现象，所以这应该算是异常吧
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zhangfang
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2012/11/15 19:33:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问问LZ你的前处理是怎么弄的？
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gxq1024
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2012/11/21 10:11:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的不必纠结于这个棕色气体，这个棕色气体是反应的必然产物NO2，完全正常

氧化剂硝酸，被还原后，产物是多种氮氧化合物，其中，绝大多数产物，就是这个棕色气体二氧化氮。不管是湿法消解，还是微波消解，都会生成二氧化氮。

这么说吧，你看见了棕色气体，就说明有反应了，至于你说有没有消解完全，这个不搭界的，从棕色气体是无从判断的。

你说有时候你觉得打开微波的消解罐子，看不到棕色气体，那只是二氧化氮已经跑掉了。

我判断消解完不完全，是在赶酸，浓缩后到1-2毫升，那时溶液仍然没有浑浊溶出，仍然是无色澄清的话，基本消解差不多了。但是也不绝对，据说一些海产品的，仍然是无法判断，仍然可能有一定程度的消解不完全。

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