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主题：【求助】关于水合肼含量测定???

浏览0 回复8 电梯直达

hubojun2001

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发表于：2006/11/01 10:24:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

按行业标准上面说的,先定容,然后加硫酸,碳酸氢钠,后用碘滴定~~出现微黄色并
保持1min不变色为终点!
实际操作中发现,滴定才几滴就显黄色了
这是为什么?是不是有什么注意的地方

推荐答案：lc740726回复于2006/11/25

水合肼

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2006/11/1 12:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准中，结果是怎么计算的？

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hubojun2001

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2006/11/1 14:05:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按标准上面的公式,含量为80%的水合肼需要0.1mol/L的碘大约20-30ml,实际操作中不到1ml

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发哥

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2006/11/1 14:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应用碘量法分析水合肼时,碘溶液一般用硫代硫酸钠标准溶液标定,实际操作中发现,配制硫代硫酸钠溶液时不能加入碳酸钠,否则会影响标定碘溶液浓度,从而影响水合肼的测定结果。

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hubojun2001

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2006/11/1 15:35:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在问题是:实际操作中,碘溶液消耗量不到1ml就会发生黄色现象;而标准中计算得来碘溶液消耗量应该在20-30ml才对.

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发哥

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2006/11/2 15:59:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品有问题或水合肼移取量不对。

只是一个普通的氧化还原滴定，没有很复杂，我们是无神论者。呵呵.......

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lc740726

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2006/11/25 0:00:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水合肼
分析原理
• 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.
分析要点
• 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴)，称样完成后需补足50ml的蒸馏水。
• 加入1ml（1+5）硫酸后不能马上加碳酸氢钠，一定要让样品生成稳定的硫酸肼后，加1g碳酸氢钠，摇匀。
• 用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持１min不消失即为终点。
• 同时做空白试验。
• 计算.

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lc740726

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2006/11/25 0:03:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水合肼

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飞花刀语

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2006/11/25 8:15:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lc740726 发表:
水合肼
分析原理
• 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.
分析要点
• 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴)，称样完成后需补足50ml的蒸馏水。
• 加入1ml（1+5）硫酸后不能马上加碳酸氢钠，一定要让样品生成稳定的硫酸肼后，加1g碳酸氢钠，摇匀。
• 用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持１min不消失即为终点。
• 同时做空白试验。
• 计算.

长见识了,谢谢您的解释..

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