主题：【第十届原创】煤焦油渣油馏分软化点的测定

李军芳、杜淑凤/软化点是煤焦油渣油馏分的主要技术指标之一，反映煤焦油渣油的耐热性能，可为煤焦油渣油的利用提供参考依据。
      软化点是在规定条件下，加热试样使其软化至一定稠度时的温度。因为软化不是在一个固定温度下发生的，所以软化点必须严格按照试验方法来测定，才能得到准确的结果。
      本测试方法主要参考了现行国标“GB/T 30043-2013 煤炭直接液化 残渣软化点的测定法 环球法”和“GB/T 4507-2014 沥青软化点测定法（环球法）”。与前者的区别是当样品软化点低于80 ℃时，加热介质改用新煮沸过的蒸馏水；与后都的区别是熔样方式不同。
方法主要内容如下：将两块水平渣油圆片置于不锈钢环中，每块渣油圆片上置有一只钢球。在加热介质中以一定的升温速率加热，以试样软化到使两个钢球下落25 mm刚接触支架下层板时的温度为渣油馏分的软化点。
煤焦油渣油馏分软化点的测定利用下图的软化点测定仪。
     
1. 试验准备
1.1 融样
1.1.1 室温下较软的样品：将样品瓶放入适宜温度的烘箱中，待样品全部融化并搅拌均匀，备用。
1.1.2 室温下为固态的样品：将样品破碎并研磨至粒度<0.4 mm以下，取约15 g样品置于瓷坩埚中，在排风橱内用电加热器30 %的加热功率小心加热试样，并不时搅拌以防止局部过热，直至试样熔化可以流动。观察试样不能有黄色气体逸出，否则，试验作废。
    如果重复试验，不能重新加热样品，应在干净的坩埚中用新的样品进行熔样。
1.2 渣油圆片的制备
    将肩环置于金属板上，立即将熔好的样品倒入肩环中，至稍高出环上边缘为止，冷却至室温。室温下较软的样品，应在10 ℃以下的环境中冷却。样品冷却后，用预热的金属刮刀刮去肩环上多余的试样，刮时要使刀面与环面齐平，使得每一个圆片饱满并与环的顶部齐平。
2. 操作步骤
2.1选择适合的加热介质和起始加热温度。软化点低于80 ℃的样品，加热介质采用新鲜煮沸过的蒸馏水。软化点高于80 ℃的样品，加热介质采用甘油。
2.2 装配好软化点测定装置，并放在通风橱中。将装有试样的肩环置于环支撑板的圆孔中，装上定位器和钢球。
2.3 将支架放入盛有合适加热介质和起始温度的容器中，任何部分都不应附有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与环的底部齐平，但不能接触环或环支撑板。
2.4 从容器底部加热使温度以恒定的速率（5±0.5）℃/min上升，若升温速率超过此限定范围，则试验作废。
2.5 当试样圆片软化下垂，钢球刚接触支架下层板时立即读取温度。取两个试样软化温度的算术平均值作为试样的软化点，结果修约至整数位。