实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043212今日发帖：443 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】ICP测试建立标准曲线后检出限是以3σ值为准还是以标准曲线最低浓度为准

浏览0 回复12 电梯直达
Ekon
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/03/04 08:56:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测试重金属的时候有注意到一件事，就是检出限的问题，举个例子可能大家会好理解一点。
在建立某一种元素标准曲线（空白是0.07N的盐酸溶液、0.1ppm、0.5ppm、2.0ppm，线性R为0.999998）以后，再一次用0.07N的盐酸测试7次的标准偏差σ=0.0008
那么到这里为止，按照标准的要求，方法检出限应该是三倍的标准偏差：3σ=0.0024ppm
但是前段时间公司有批产品遭到客诉，委外检测了一下，在他们提供的报告中，我注意到他们的八大重金属含量均为ND（也即未检出），问题是他们注明的ND＜5ppm，就是说检出限5ppm。
据我推断，像这种第三方检测机构有这方面的权威检测资质，那么他们的仪器很显然不会粗糙到测试出来的标准偏差这么大，因此我怀疑他们报告上注明的检出限是用的标准曲线的最低点，而不是用的标准偏差。而且我觉得他们所采用的这个检出限，是用的标曲最低点0.1ppm的50倍值（意思就是样品中的浓度小于5ppm就检不出）。
虽然这个问题看似没什么太大意义，对于公司来说，检测值没有超标就可以了，但作为检测人员的我觉得有必要知道是怎么回事。问人家检测机构，他们也啥都不说。看看万能的网络上有没有哪位大神了解，说出来大家讨论下也好，我在公司也没有可以讨论的人，做得挺郁闷的。
该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-AES/ICP-OES 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
老妖
yaowenfu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 9:18:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检出限算得不对，3σ=0.0024ppm  还得再乘上样品的稀释倍数，折回到样品中是多少ug/g，才是样品测试的检出限。
你这个0.0024ppm只能说是仪器检出限。还有一个叫方法检出限，是用处理样品的方法处理出的空白的3σ计算。
你先算算你的样品测试的检出限吧，其他再讨论。
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：参与
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Ekon
v3030301
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 9:28:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
你的检出限算得不对，3σ=0.0024ppm  还得再乘上样品的稀释倍数，折回到样品中是多少ug/g，才是样品测试的检出限。
你这个0.0024ppm只能说是仪器检出限。还有一个叫方法检出限，是用处理样品的方法处理出的空白的3σ计算。
你先算算你的样品测试的检出限吧，其他再讨论。


按照标准要求是稀释的50倍，那照这样来看，这个样品的检出限就是50*3σ=0.12ppm
那检测报告上注明的5ppm，照稀释50倍倒算回去，仪器测试出来的σ=5÷50÷3≈0.0333，仪器能得出这个值也合情合理了。
理解有错吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/3/4 9:29:51 Last edit by v3030301
小鱼625
v2974654
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 10:14:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是仪器检出限和方法检出限的问题。 报告上一般的ND是低于方法检出限的，而相应的仪器检出限肯定要比方法检出限要低。
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/3/4 10:16:00 Last edit by v2974654
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 10:21:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测报告中的ND，是报告限。
很多第三方公司，是依据检测项目来定的报告限。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ekon
v3030301
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 11:18:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
检测报告中的ND，是报告限。
很多第三方公司，是依据检测项目来定的报告限。
似乎有些许明白了，这个检出限没有严格的规定说一定要用哪一个，都按照各自的想法或者协议一样的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ekon
v3030301
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 11:21:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
检测报告中的ND，是报告限。
很多第三方公司，是依据检测项目来定的报告限。


多谢多谢，谢大家积极参与讨论，同行有什么不明白的都可以看看了解下，比起坐着干单调的检测项目有趣多了。
THANKS
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 11:28:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ekon(v3030301) 发表:
似乎有些许明白了，这个检出限没有严格的规定说一定要用哪一个，都按照各自的想法或者协议一样的
参不多这个意思，主要是看检测公司给的检出限能否满足你的需求。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老妖
yaowenfu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 12:40:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ekon(v3030301) 发表:
按照标准要求是稀释的50倍，那照这样来看，这个样品的检出限就是50*3σ=0.12ppm
那检测报告上注明的5ppm，照稀释50倍倒算回去，仪器测试出来的σ=5÷50÷3≈0.0333，仪器能得出这个值也合情合理了。
理解有错吗？


大致可以这么理解。
还有，你是称多少样品处理稀释到多少？比如 取样品0.2g，消解，最后稀释到50ml，那么如你的数据，检出限就是 50*3σ/0.2 =0.6ppm。
如果我是第三方，算出来时0.6ppm，那么我报上的检出限就至少会写1ppm，这样会降低风险，如果你的样品是ND，我可以保证你的样品肯定是小于1ppm。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
生于八零年代
love418wh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/4 15:37:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前者。。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chclu
chclu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/5 15:10:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
似乎有些许明白了，这个检出限没有严格的规定说一定要用哪一个，都按照各自的想法或者协议一样的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： ICP测试建立标准曲线后检出限是以3σ值为准还是以标准曲线最低浓度为准
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁