原文由 nong7shi(v2930524) 发表:
我现在是已经获得了物质的EELS谱,是想通过second derivative想计算出铁的综合化合价态,想进而确定二价三家的比例,所以我需要找出铁的标准价态
原文由 mercurycat(mercurycat) 发表:你看一下,关键是我现在并没有标准样品 而且我看到EELS atlas 好像没有二价铁的标准普,只有Fe2O3的。
MLLS 和NLLS你都可以试一下,Gatan的EELS Analysis手册里都有解释。MLLS需要物质的标准谱(纯二价或三价铁谱),你可以直接从标准样品获得或是用atlas的标准谱。
NLLS比较简单,铁的L23峰应该都是明显的Gaussian,背景不是太强,样品不是太厚的话用NLLS可以把两个峰分清楚。
不懂你的“通过second derivative想计算出铁的综合化合价态”是什么意思,你可以先把你有的Fe的core loss图贴上来看看。
原文由 nong7shi(v2930524) 发表:
你看一下,关键是我现在并没有标准样品 而且我看到EELS atlas 好像没有二价铁的标准普,只有Fe2O3的。
原文由 mercurycat(mercurycat) 发表:行好的。我看一下你推荐的文献。谢谢你的推荐,我是确实没有标样,所以是希望在文献里能不能找到标准谱。文档已经审核过了
我还没有看你的文档 (还在审核),明天有时间看看。EELS Atlas是没有二价铁。稍微网上搜了一下文献发现下面几个你可以看看
http://www.hou.usra.edu/meetings/lpsc2015/pdf/2932.pdf
http://www.nature.com/nature/journal/v396/n6712/full/396667a0.html#B9
http://link.springer.com/article/10.1007/s002690050122
Fe L2,3的ELNES针对不同的价态和组成都有很多变化,特别是复杂的矿物质和磁性都可以给定量分析带来很大的不确定性。
同样也有不同的方法来解析两个峰是fitting或是计算integral intensity,来推算价态的比例。另外对于准确的分析,最好是有带monochromated的TEM/STEM来解析小的shoulder和peak (0.2-0.3EV的分辨率),不然我个人认为不足以做准确定量分析。
我推荐的最可靠的方法是,在同样实验条件下(EELS条件下)找个标样(纯二价/三价铁样品)获取EELS,然后和你样品的EELS作比较。具体用什么fitting和计算方法取决于你样品的具体组成,样品的杂质和厚度,实验条件和设备的性能,不可一概而论。
这不是个简单的问题,全研究透了发个nature都没有问题。
原文由 nong7shi(v2930524) 发表:1. 最理想的方法:先看这个图,来自
行好的。我看一下你推荐的文献。谢谢你的推荐,我是确实没有标样,所以是希望在文献里能不能找到标准谱。文档已经审核过了