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主题：请教一个棘手的问题

浏览0 回复12 电梯直达
sheny
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发表于：2006/11/02 08:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近换了一跟新液相色谱柱,做出来峰的峰型挺好的,理论塔板有18000,分离度4-6,拖尾也只有1.1-1.3,数据用面积归一法做的,可是出来的数据比客户的要高0.4个百分点.就是同一个样品,用其他柱子柱效没这么高的做,数据要低一点,请教高人们问题出在哪里呢,到底哪个数据才是可取的呢
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2006/11/2 9:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法很不好说了,和仪器本身的灵敏度,响应线性有关系的.
柱子好一点,峰形窄,扩散不严重,误差也就要小一点.如果是同一台机器的话,应该是高柱效的可信度高一点.
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Easy-Boy
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2006/11/2 15:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效率高，峰形窄，峰就高。测定差别0.4很正常。用柱效率高的准确。
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深海的海豚
lqqer
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2006/11/2 21:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sheny 发表:
我最近换了一跟新液相色谱柱,做出来峰的峰型挺好的,理论塔板有18000,分离度4-6,拖尾也只有1.1-1.3,数据用面积归一法做的,可是出来的数据比客户的要高0.4个百分点.就是同一个样品,用其他柱子柱效没这么高的做,数据要低一点,请教高人们问题出在哪里呢,到底哪个数据才是可取的呢

同意楼上二位的说法，含量测定相差0.4％已经很少了，如果不是使用同一色谱柱，结果很难一致，如此高的一致性已经很不错了，当然应该取信于柱效高拖尾小的结果，面积归一结果本身就很难确定正确的含量。
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sheny
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2006/11/3 8:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是我做的是药品中杂质测定,指标本身就很低,0.4%的不稳定性,根本没法判断是否合格了.
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sheny
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2006/11/3 8:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教一下,在流动相中加2%的乙氰回对结果造成偏差么.我在相同条件下测定,加了乙氰后,峰高就会下降,这是什么原因呢.
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imlyy
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2006/11/6 11:41:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了一定比例的有机相后,保留时间会发生变化,峰高会发生变化,结果也会有所变化.
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shgtj
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2006/11/6 12:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
归一化做出来的结果用在中药分析上，我觉得没什么可信度。
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wang_wang
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2006/11/7 19:59:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然柱效这么高,那么就少进点样吧!
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ox4980
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2006/11/10 9:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一试外标法！
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zhangfengbiao
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2006/11/10 15:02:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是做药品含量分析的话你们之间的差别是可以接受的，但是如果是药品的杂质分析的话一定是不可以接受的。我也是做药品分析的，到了很多厂家处理类似的问题，杂质的检测如果说除了柱之外其他的条件一样的话不可能是有很的的差距而且这么大。我认为有可能是检验的方法上有出入。比如样品的浓度，样品的处理是否一致等等。
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