主题：【求助】六价铬的测量

原文由 郭景祎(guojingyi-2010)发表:这个项目很好做的，随便一做就是四个九，试剂也简单，我建议你把硫酸和显色剂等体积混合，然后加到样品中。也就是一共加5毫升

原文由 lxw65(lxw65) 发表:
正因为知道很简单我才如此崩溃，一共才两个试剂都出问题，您看比色管的颜色正常吗？我总觉得是显色剂的问题，但显色剂买过一瓶新的，科密欧14年的

原文由 谁折腾(yzhlai)发表:

原文由  lxw65(lxw65) 发表:
正因为知道很简单我才如此崩溃，一共才两个试剂都出问题，您看比色管的颜色正常吗？我总觉得是显色剂的问题，但显色剂买过一瓶新的，科密欧14年的

要不同时用07、14年的显色剂配2套显色剂
检测过程比较简单，一般不容易出错，那么低的吸光度，要么就是显色剂，要么就是标曲点浓度算错了（或吸取标准使用液的时候，没看对）

原文由 lxw65(lxw65) 发表:
首先谢谢您这么热心的解答
1标准是真的写的，100微克/毫升还要在稀释到1微克/毫升的标样。
2这个实验很简单，水样不用处理
3个人觉得这个实验一般情况下可以排除干扰的影响

原文由 abzh99312(abzh99312)发表:

原文由  lxw65(lxw65) 发表:
首先谢谢您这么热心的解答
1标准是真的写的，100微克/毫升还要在稀释到1微克/毫升的标样。
2这个实验很简单，水样不用处理
3个人觉得这个实验一般情况下可以排除干扰的影响

首先，你现在就是没做好，既然没做好，说明你的“个人觉得”出问题了才会这样，所以不管谁的意见，当在你考虑范围外的，你都尽量动手确认。
其次，二苯卡巴肼比色法测试六价铬，0.05mg/L六价铬都能目测到明显紫罗兰色，1mg/L（1ug/mL）六价铬颜色已经非常深了，比你图片任何一张都深。

原文由 谁折腾(yzhlai)发表:标准样品测的对不对（准确度好不好），跟标准曲线没很直接的关系，也有很直接的关系
没直接关系：那是因为，标准曲线浓度系列点、标准样品、实际样品，只要它们所用同一批次的所有试剂，在标液准确度没问题的前提下，吸光度再低（当然标准样品的吸光度不能低于标曲的定量下限对应的吸光度）的标准曲线，都可以测准。即标样结果准不准，最直接的就是标准使用液准不准（或者说有没有损失），次直接的是方法的重复性（精密度）。
衡量标准曲线好不好，一般还是以其a、b、r来衡量，以我的理解，a和r代表的是试验操作过程的重复性（一般以为a是试剂本底造成的，但标液配置过程不规范，也会严重影响a值）；b是方法的灵敏度，即单位浓度的吸光度
一般明显变棕黄色的显色剂是不能接着用的，以我个人的经验：试剂空白点的吸光度大于0.003，显色剂变色就很明显了；一般试剂空白点的吸光度小于等于0.005的显色剂，接着用，对标准曲线的b值影响不至于那么大
你的实验：两次的b值分别为0.0016和0.0013，单从这两个数据比较，它们的相对偏差已达10%；标样同时检测的2个平行，吸光度分别为0.073和0.066，相对偏差达5%。对于基体为纯水的标曲浓度点或标样，相对偏差2%及以上，已经是重复性非常不好（当然20ug/L浓度及以上的重复性相对差些）
建议楼主还是多从操作过程找原因，同时找同行，借确定没问题的固体显色剂，与你使用的进行比对

原文由 老兵(wangliqian)发表:两组曲线的截距、斜率都不行，第二组的连相关系数也不行。精密度不行往往是操作不好造成。