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气相色谱（GC）
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主题：【求助】基线不平

浏览0 回复14 电梯直达
m3092732
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发表于：2016/03/28 11:34:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，这种情况如何处理，最近使用噪音都特别大。我用的是岛津17A气相色谱仪，fid检测器，
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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lsyecspc
liushuyong
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2016/3/28 11:42:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口、检测器、色谱柱污染都会出现这咱现象，先清理一下进样口，没效果再清洁检测器，最好不行老化色谱柱。
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安平
byron1111
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2016/3/28 12:43:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查一下气源。。。。
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m3092732
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2016/3/28 16:20:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsyecspc(liushuyong)发表:进样口、检测器、色谱柱污染都会出现这咱现象，先清理一下进样口，没效果再清洁检测器，最好不行老化色谱柱。
进样口隔垫换新的了，因为自动进样针坏了，所以手动进样，但是数据采集端没信号
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m3092732
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2016/3/28 16:22:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3092732(m3092732)发表:
原文由 lsyecspc(liushuyong)发表:进样口、检测器、色谱柱污染都会出现这咱现象，先清理一下进样口，没效果再清洁检测器，最好不行老化色谱柱。
进样口隔垫换新的了，因为自动进样针坏了，所以手动进样，但是数据采集端没信号
可能是我手动进样方法不对，还有进样进气体还是液体，我觉得进液体，师兄说进气体，气体太摸不准了
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安平
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2016/3/28 17:14:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    基线波动太有规律了，可能有硬件问题。。。。。。。。


  不点火的时候正常么？
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山东鲁南刘继华
ljhlucky
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2016/3/28 18:33:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A、气体不纯，夹杂某些有机物；
B、离子室严重污染； 
C、离子室信号接触不良或极化电压未加上； 
D、放大器故障；
E、火焰太强或太弱。

——仅供参考
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/3/28 20:42:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将进样口清洁一下，进样垫、衬管都换成新的，色谱柱也换成新的，如果基线还这样，说明检测器污染或气体有波动。
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m3092732
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2016/4/5 11:17:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:    基线波动太有规律了，可能有硬件问题。。。。。。。。


  不点火的时候正常么？
这个没注意，不过现在不波动了，我今天买到了自动进样针，先跑跑看
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2016/4/5 11:22:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:将进样口清洁一下，进样垫、衬管都换成新的，色谱柱也换成新的，如果基线还这样，说明检测器污染或气体有波动。
这些都换了不久，是年前换的，然后就一直没用，我用了前半个月都正常，但是有三天时间没用，再用就有问题了
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皮皮鱼
yuen72
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2016/4/5 12:38:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个图是一台色谱吗？怎么感觉是两台。上面似乎是严重污染的症状。下面是硬件故障的症状。
波浪型基线的原因：
(1)柱箱温度控制不灵，温度出现周期性变化。
(2)检测器温度控制不灵，温度出现周期性变化。
(3)载气调节不当
(4)钢瓶压力过低
(5)稳流阀膜片疲劳
波浪型基线，出现周期性变化，那么必须是仪器也出现周期性变化，一般都是温控或者压控失常。温控出现失常，温度忽高忽低周期变化，说白了就是总调整过头需要回调，导致周期变化。
或者压控失常，导致压力调整总是过头需要回调。这个一般可以考虑膜片老化，或者稳压表前后压差不当，稳压表对前后压差有要求，过高或过低都不行，容易导致调整过头。
。
下面波浪型基线，我建议你主要检查钢瓶减压阀出口压力，看看是否过高或者过低。毕竟色谱前一段时间还是好的。
上面的严重污染，我建议你主要检查色谱柱是否长时间存放进入氧气导致柱固定相分解，可以更换色谱柱看一下，或者降低柱箱温度看看是否明显好转。
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