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主题：【求助】岛津液相梯度重现性差

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yangmei888
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发表于：2016/03/28 09:57:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
岛津双泵液相 梯度分析 32分钟出现鬼峰（以前没有的 最近出现了）
排除了柱子 保护住 进样器的问题 鬼峰一直都在
现在怀疑是泵不稳定 谁有检测梯度准确性的方法  用什么标准样品 走个什么标准程序。
推荐答案：sdlzkw007回复于2016/03/28
根据你的描述，不一定是梯度准确性的问题。梯度准确性的验证是采用0.3%的丙酮水溶液作为一个流动相，另一相是甲醇或者乙腈，在初始平衡后紫外检测器254nm调零，然后按照设定的梯度不进样进行洗脱，检测会记录一条曲线，然后按照同样的方式多走几针，谱图的重叠程度表征了梯度重现性，各个梯度的准确性要通过后处理进行判断。个人观点，仅供参考。具体的方法细则可以参考液相色谱仪校准（检定）规程
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2016/3/28 14:16:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的描述，不一定是梯度准确性的问题。梯度准确性的验证是采用0.3%的丙酮水溶液作为一个流动相，另一相是甲醇或者乙腈，在初始平衡后紫外检测器254nm调零，然后按照设定的梯度不进样进行洗脱，检测会记录一条曲线，然后按照同样的方式多走几针，谱图的重叠程度表征了梯度重现性，各个梯度的准确性要通过后处理进行判断。个人观点，仅供参考。具体的方法细则可以参考液相色谱仪校准（检定）规程
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2016/3/28 14:17:53 Last edit by sdlzkw007
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2016/3/28 14:29:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
根据你的描述，不一定是梯度准确性的问题。梯度准确性的验证是采用0.3%的丙酮水溶液作为一个流动相，另一相是甲醇或者乙腈，在初始平衡后紫外检测器254nm调零，然后按照设定的梯度不进样进行洗脱，检测会记录一条曲线，然后按照同样的方式多走几针，谱图的重叠程度表征了梯度重现性，各个梯度的准确性要通过后处理进行判断。个人观点，仅供参考。具体的方法细则可以参考液相色谱仪校准（检定）规程


多谢
岛津售后工程师回复也说不是这个问题 但是我还是想排除下
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