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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答03.28（已完结）——一捻金胶囊中大黄素的检测

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微雨燕双飞
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发表于：2016/03/28 10:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答案：Platisil  ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱
【活动奖励】
获奖名单:
翠湖园（注册ID：hhx050）
梧桐（注册ID：mengzhou）
sixingxing（注册ID：v2889187）
 

幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币



积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

一捻金胶囊中大黄素的检测

样品制备
制备方法1.  对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。
2.  供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件
色谱柱Platisil  ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15
流速1  mL/min
柱温25 ℃
检测器UV  254 nm
进样量10  μL


色谱图
对照品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

Μv

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

6.030

656973

89368

12962.121

1.092

--

2

8.190

488224

48477

13891.077

1.113

8.822

3

11.942

621230

44386

15842.329

1.040

11.411

4

14.592

1048914

66386

18721.167

1.027

6.576

5

20.071

297200

13550

18720.451

1.024

10.813


*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000

供试品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

6.047

543350

75359

13489.740

1.101

--

2

8.236

463124

45702

13660.070

1.134

8.933

3

11.994

410868

29692

16100.462

1.051

11.389

4

14.633

1327300

83911

18751.162

1.022

6.551

5

20.124

307153

14011

18887.079

1.028

10.840

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000

本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的检测，均满足药典要求。
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2016/3/28 10:09:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil  ODS、Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18
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莫名其妙
moyueqiu
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2016/3/28 10:31:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil  ODS ,Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18
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吕梁山
shih20j07
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2016/3/28 10:33:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil  ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)、Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18
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mengzhaocheng
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2016/3/28 10:37:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil  ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)；
Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18
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玲儿响叮当
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2016/3/28 10:39:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答：四款色谱柱
    Platisil  ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)、
    Diamonsil C18、
    Diamonsil C18(2)、
    Leapsil C18
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大川之子,纵横四海
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2016/3/28 10:42:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS
Leapsil C18 2.7μm 100 x 4.6mm
Diamonsil C18(2)
Diamonsil C18, 250 x 4.6mm
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翠湖园
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2016/3/28 11:24:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答案：色谱柱1、Platisil ODS 250x4.6mm，5μm(Cat#：99503)
      色谱柱2、Diamonsil C18
      色谱柱3、Diamonsil C18(2)
      色谱柱4、Leapsil C18
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ZHAOGUANGXI
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2016/3/28 11:33:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil  ODS  Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18
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2016/3/28 11:44:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18三款色谱柱
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WUYUWUQIU
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2016/3/28 11:45:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil  ODS  Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18
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