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主题：【求助】药残留，流动相0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液怎么配制都不行？

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yilishanshan
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发表于：2016/04/08 22:03:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做肉中环丙沙星残留量的测定，国标方法中，流动相是这样配制的：
0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液：取浓磷酸3.4mL，用水稀释至1000mL。用三乙胺调pH至2.4。

本人用的是85%磷酸（色谱纯），取了3.4mL，稀释至1000mL。搅匀后，测pH是3.6。这是不可能再往里面加三乙胺了，三乙胺是碱性的，越加pH只会越大。但这时我往溶液中起码再加入了十几毫升的磷酸，pH也才是3.0左右。
我应该继续往溶液中加磷酸，直到pH=2.4吗？  这样流动相中磷酸是不是过多了？
国标中这个溶液的配制方法是不是有问题呢？磷酸是中强酸，才取3.4mL配成1000mL，pH怎么可能低于2.4？这时如果还往里面加三乙胺，pH只会越来越大，永远也不可能调至2.4了。

望大家帮我分析下，到底哪里出错了？感激不尽！
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2016/4/11 15:42:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是按照标准配制的缓冲液，没出现这种情况，建议你还是检查试剂标签是否有误，另外检查一下配制过程
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hujiangtao
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2016/4/15 15:44:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先加磷酸然后用三乙胺调pH值2.4就可以呀
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2016/4/16 8:24:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是光液相的吗。
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2016/4/20 10:53:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhq84142248(lhq84142248) 发表:
我也是按照标准配制的缓冲液，没出现这种情况，建议你还是检查试剂标签是否有误，另外检查一下配制过程
有道理，遇到问题先检查试剂是否出问题，属于良策
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lhq84142248
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2016/4/21 8:32:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到问题，先不要着急，逐步查找问题的原因，逐步排除
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