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主题：【求助】同一保留时间内出现奇怪峰形的大包。。。

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lemon80
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发表于：2016/04/08 19:57:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天连续测了几次hplc，都在同一时间范围内出现一个很奇怪的峰。用的流动相是乙腈/水/甲酸，柱子是C12。
第一张图14分钟的尖峰是我要检测的产物，之后15-21分钟就出了个大包。。用不同样品连续测了几次都一样，第二张是用流动相当样品进样的，还是有此峰。。。求解
1，前面的小峰是产品

2， 空针
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2016/4/8 21:23:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进流动相出两个峰，说明仪器有污染。
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lemon80
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2016/4/8 21:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进流动相出两个峰，说明仪器有污染。
奇怪之处是为什么这个峰可达5-6min之宽？而且峰形的曲线歪歪扭扭的，和正常峰平滑的曲线不同。。请问可能是什么部件的污染或问题造成的呢？
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lemon80
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2016/4/8 21:44:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进流动相出两个峰，说明仪器有污染。


而且第二张其实不是两个峰，只是形状奇怪的大包，我走了好几次，都是在同一位置出现，包的形状不固定，外形扭曲。。
然而第一张图片中14MIN的产品峰看上去还是比较正常的
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lsyecspc
liushuyong
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2016/4/9 10:25:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么仪器，进样方式和进样量是多少。明显是过载和残留造成的。
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夏天的雪
bingwang228
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2016/4/9 16:54:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱还是梯度洗脱
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lemon80
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2016/4/11 14:14:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:
你用的是什么仪器，进样方式和进样量是多少。明显是过载和残留造成的。
很老的仪器。。。自动进样，正常就进50µL的样，进样针也洗过好几遍了，但是此峰的信号强度每次都不固定，没有减弱的趋势
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lemon80
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2016/4/11 14:16:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
等度洗脱还是梯度洗脱
梯度洗脱，95%水+5%乙腈+TFA->5%水+95%乙腈+TFA
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支点
zhx_fs_ln
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2016/4/11 14:32:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的杂质不算多，就一个组分试试等度，比如40:60或30:70
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lsyecspc
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2016/4/11 16:00:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前进过50微升的样吗，是否换过样品环，看看样品环的体积是多少。
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lemon80
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2016/4/11 16:56:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
看你的杂质不算多，就一个组分试试等度，比如40:60或30:70
目前分析样品是不急，我主要怕柱子有问题，比如填料塌陷什么的？
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