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主题：【求助】岛津LC工作站如何利用光谱判别有无苯甲酸？

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lynn子
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发表于：2014/09/13 10:39:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，菜鸟做了食品中防腐剂的检测（仪器是岛津LC20A，PDA检测器），有个样品检测到苯甲酸含量超过10mg/kg（有使用稀释因子）,超过指标，我现在想通过光谱来判断是否真是苯甲酸，请问要如何操作？谢谢

还有个问题，我查看以往的报告，苯甲酸指标是“不得检出”，检验结果栏是“未检出（检出限：1.8mg/kg)）”，请问检出限是不是指方法或仪器的检出下限？如果检测出来的数据不超过检出限是否应判断“未检出”？
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千层峰
jxyan
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2014/9/13 12:26:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用光谱测苯甲酸？用啥光谱呢？
你用LC就能定量了。不放心，找LCMS做做。

你这里的检出限1.8mg/kg，应该就是定量限。
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浪淘沙隐
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2014/9/13 19:14:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的工作站，这种小峰定性几乎不可能。
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支点
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2014/9/13 20:20:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过光谱来判断是否真是苯甲酸国标上好像是没有这一说法的，自己用作参考还可以，当然先有标准品的光谱图，然后用目标峰的光谱图进行比对。如果工作站有这个功能的话就会出现与标准品的匹配程度，然后自己判断。
“1.8mg/kg”感觉应该是你使用的方法检出限，仪器上如果报出小于这个数值的数的话应该也属于低于检出限“未检出”
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bingwang228
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2014/9/13 22:24:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中也遇到过多次这种现象，山梨酸和苯甲酸可以调节流动相比例进行实验，杂质的色谱峰一般不会与标样同步改变，如果同步改变可以加标进一步确认。如果检测出来的数值不超过检出限也应该视为未检出
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lynn子
v2894242
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2014/9/14 9:14:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用光谱测苯甲酸？用啥光谱呢？
你用LC就能定量了。不放心，找LCMS做做。

你这里的检出限1.8mg/kg，应该就是定量限。


色谱测出样品在在苯甲酸的保留时间出峰，自动判定是苯甲酸，我需要核实是真的苯甲酸还是跟苯甲酸同时出峰的干扰物，，检测结果有色谱数据和光谱数据，我需要对照样品在苯甲酸留时间的光谱和标液里苯甲酸保留时间里的光谱才知道结果，但是现在不会操作。
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lynn子
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2014/9/14 9:18:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
通过光谱来判断是否真是苯甲酸国标上好像是没有这一说法的，自己用作参考还可以，当然先有标准品的光谱图，然后用目标峰的光谱图进行比对。如果工作站有这个功能的话就会出现与标准品的匹配程度，然后自己判断。

“1.8mg/kg”感觉应该是你使用的方法检出限，仪器上如果报出小于这个数值的数的话应该也属于低于检出限“未检出”


就是你说的意思，但是现在不知道要怎么利用标准品的光谱图跟目标峰的光谱图进行比对，刚接手液相，对液相不熟悉，对工作站也不熟悉，汗啊
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lynn子
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2014/9/14 9:18:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
通过光谱来判断是否真是苯甲酸国标上好像是没有这一说法的，自己用作参考还可以，当然先有标准品的光谱图，然后用目标峰的光谱图进行比对。如果工作站有这个功能的话就会出现与标准品的匹配程度，然后自己判断。

“1.8mg/kg”感觉应该是你使用的方法检出限，仪器上如果报出小于这个数值的数的话应该也属于低于检出限“未检出”


就是你说的意思，但是现在不知道要怎么利用标准品的光谱图跟目标峰的光谱图进行比对，刚接手液相，对液相不熟悉，对工作站也不熟悉，汗啊
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支点
zhx_fs_ln
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2014/9/14 14:51:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lynn子(v2894242) 发表:
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
通过光谱来判断是否真是苯甲酸国标上好像是没有这一说法的，自己用作参考还可以，当然先有标准品的光谱图，然后用目标峰的光谱图进行比对。如果工作站有这个功能的话就会出现与标准品的匹配程度，然后自己判断。

“1.8mg/kg”感觉应该是你使用的方法检出限，仪器上如果报出小于这个数值的数的话应该也属于低于检出限“未检出”


就是你说的意思，但是现在不知道要怎么利用标准品的光谱图跟目标峰的光谱图进行比对，刚接手液相，对液相不熟悉，对工作站也不熟悉，汗啊
软件帮不了你，我手里没有岛津的软件。
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bingwang228
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2014/9/14 19:03:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传一个LCsolution软件的使用说明，里面6.5节，110页左右有提取光谱和峰纯度计算的说明，可参考
附件：
岛津高效液相色谱工作站的_LCsolution_软件_中文版.pdf
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/9/14 21:13:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要说岛津的工作站，就是agilent的，估计waters的也不行，因为你的峰太小了，岛津的工作扎这么小的峰扫描不出光谱图来。要想用工作站来做定性，峰高起码得有个十几二十才行吧。
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