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主题：安捷伦7890A-5975C响应值一直往下降

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xhy1341196
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发表于：2016/04/10 11:07:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
安捷伦7890A-5975C NCI源测PBDEs，色谱柱DB-5HT，同一浓度内标响应值往下降（10万降低到几千），已排除标准品问题，目前已更换进样针、隔垫、衬管、分离平板、色谱柱以及清洗离子源，调谐通过，无泄漏，每次更换一次部件后响应值有所回升，但在短期（2天）内又会慢慢下降，不知道还会有什么原因导致这种情况出现？
推荐答案：tanroctang回复于2016/04/18
这个方法主要是测得是大分子物质，衬管和玻璃棉很容易变脏，响应值掉下来是很正常的事。
以我个人的经验我们可以做的就是尽量用烷基化的衬管和玻璃棉，样品净化彻底点。
补充答案：

xiaoyaoyou9169回复于2016/04/12

PBDE是大分子物质，温度要高！

m3071659回复于2016/05/14

请说明一下进样口温度和升温程序，进样口温度过高过低都不合适，过低会有残留。
程序升温后段，要适当升高温度，把残留的在柱子的物质赶走。不知道你两天内做了多少个样品，样品多，残留严重，那就影响响应了

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2016/4/10 11:39:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问源的温度多少？柱子温度多少？
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千层峰
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2016/4/10 14:06:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBDEs，衬管容易脏，勤换
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2016/4/10 20:15:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EM电压多少？一天测多少个样品？
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2016/4/11 20:53:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改下色谱升温条件吧。。
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xiaoyaoyou9169
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2016/4/12 11:40:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBDE是大分子物质，温度要高！
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2016/4/18 15:17:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我们也出现过这种情况，后来工程师来了说我们柱子伸到检测器的距离太长，以至于离子源污染，后来擦了下离子源就没事了。
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tanroctang
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2016/4/18 19:22:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法主要是测得是大分子物质，衬管和玻璃棉很容易变脏，响应值掉下来是很正常的事。
以我个人的经验我们可以做的就是尽量用烷基化的衬管和玻璃棉，样品净化彻底点。
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m3071659
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2016/5/14 23:48:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请说明一下进样口温度和升温程序，进样口温度过高过低都不合适，过低会有残留。
程序升温后段，要适当升高温度，把残留的在柱子的物质赶走。不知道你两天内做了多少个样品，样品多，残留严重，那就影响响应了
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2016/5/15 6:05:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口的问题可能性要大点
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2016/5/15 6:26:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过NCI源，不过从您的描述看，感觉有点像系统脏了，目标物的响应就渐渐差了。
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