spme-气质联用，无法重复出以前的图谱

千层峰

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2016/5/10 6:53:30 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erliujian(erliujian) 发表:
老化方法：250度老化40min，拔出来放一会，然后250度再老化5min，第二次空样跑出来还算是比较干净。
萃取方法：0.5g果肉30度10min，加入0.5mlEDTA和一定量氯化钙，50度水浴搅拌5min，插入萃取头，50度水浴搅拌20min，拿出解析3min。
这次是公司新发的P/C/D萃取头，跑出来的图谱跟之前一样，硅氧烷是最大峰
我也是不知道咋办了，求教各位专家！非常感谢

学校的公共仪器，缺少维护，硅氧烷是流失峰，建议换新柱子。

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有雨的夜

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2016/5/10 9:09:44 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erliujian(erliujian) 发表:
就是桃子的果肉

有没有原图和现在图的对比图？

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erliujian

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2016/5/10 9:28:54 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan)发表:
原文由 erliujian(erliujian) 发表:
老化方法：250度老化40min，拔出来放一会，然后250度再老化5min，第二次空样跑出来还算是比较干净。
萃取方法：0.5g果肉30度10min，加入0.5mlEDTA和一定量氯化钙，50度水浴搅拌5min，插入萃取头，50度水浴搅拌20min，拿出解析3min。
这次是公司新发的P/C/D萃取头，跑出来的图谱跟之前一样，硅氧烷是最大峰
我也是不知道咋办了，求教各位专家！非常感谢
学校的公共仪器，缺少维护，硅氧烷是流失峰，建议换新柱子。

但是有学生用自己的萃取头可以跑出来

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luos86

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2016/5/10 10:28:46 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做水基样品纤维涂层有流失是正常的，你可以降低点温度（例如40℃）试试，应该有改善

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erliujian

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2016/5/10 11:03:30 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
有没有原图和现在图的对比图？

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花开见我

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2016/5/10 14:56:37 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.5g的果肉，是不是有点少啊。

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luos86

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2016/5/10 14:57:50 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 花开见我(cai008)发表:0.5g的果肉，是不是有点少啊。

我也觉得太少了

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erliujian

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2016/5/10 17:09:46 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 花开见我(cai008) 发表:
0.5g的果肉，是不是有点少啊。

用鼻子闻味道很浓，我之前也试过还可以，不过只试了一次，后面试就都是硅氧烷了。有文献里用0.5g，还有用0.2g的，不过也有可能。谢谢哈

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erliujian

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2016/5/11 21:11:43 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luos86(v2905367) 发表:
我也觉得太少了

把今天跑到图谱拿出来让大家帮忙看一下。跑之前的桃子样品，结果还是一样，主要峰还是硅氧烷，我的样品是放在-80的，放了有小半年了，最近一直都没试出来。下午的时候重新跑了一个苹果的，一个新鲜桃子的，都跑出来了，还是会有点硅氧烷的峰，但是改善很大。所以我想是不是基本排除了样品瓶，水浴温度，萃取头的问题，最有可能是样品的问题？但是我年前能跑出来，不会是样品坏了吧

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