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气相色谱（GC）

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主题：【原创】记一次活性炭管中甲醇的定性

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wazcq

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发表于：2016/04/18 10:23:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照GBZ/T160里的要求检测工作场所空气中乙酸乙酯，丁酮，甲醇。其中乙酸乙酯，丁酮采用活性炭管采样，甲醇采用硅胶管采样。我负责检测乙酸乙酯与丁酮，另一同事负责检测甲醇。
活性炭管用二硫化碳解吸后仪器GC2014C 带AOC-20i自动进样器，色谱条件 DB-FFAP(30m*0.53mm*1um）柱温55℃检测器，进样器均为200℃，进样1ul，发现有一个峰在乙酸乙酯与丁酮之间：

图中黑色为样品，红色为标准品。样品图中3.53min有个峰在乙酸乙酯3.425min 与丁酮3.639min之间。那到底是乙酸乙酯，丁酮或是别的物质？
平时做的样品二硫化碳峰位置也有偏移，最大偏移0.07min，为了准确定性我把保留时间容许范围定位1.0%，所以后处理认为3.53是未知峰。通过询问同事得知甲醇峰很大，于是初步认定样品中很可能是甲醇峰。甲醇标准虽然是硅胶管采样但这不代表活性炭管不采集。
采用添加甲醇到样品

黑色为样品红色为样品加甲醇，峰位重合这正是甲醇峰！
第二天我想到仅靠气相定性还不是很充分，但是样品已经没了，询问同事得知她解吸硅胶水溶液还在，于是想用气质来定性。解吸液是水不可直接进气质，于是采用二硫化碳萃取，进气质。条件毛细柱DB-624(30m*0.25mm*1.4um）柱温：35℃（4min）4℃/min至100℃

因为甲醇溶于水二硫化碳萃取率会很差，所以检索出来信噪比低，相似度仅89%不过可以确认是甲醇！
结论：要准确定性保留时间容许要小以免误判，本例子若容许2%即判断为丁酮。
随便讨论下大家做的GC-2014C 带AOC-20i 保留时间偏移最大是多少min（或者百分之几）？

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2016/4/18 11:16:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般我们是只要保留时间定性看到是待测物质，没兴趣再去MS上定性的。

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wazcq

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2016/4/18 11:39:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间min
标准品二硫化碳2.322 乙酸乙酯3.425 丁酮 3.639
样品二硫化碳2.334 未知3.543
因为标准品与样品二硫化碳保留时间还是有差别校正未知峰采用两种方法：
1. 绝对时间差校正：样品二硫化碳比标准多0.012min 未知校正 3.543-0.012=3.531min
2.相对保留时间校正：样品二硫化碳是标准的1.005倍未知校正3.543/1.005=3.525min
讨论下这两种校正哪种更科学准确？

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