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主题：【讨论】阴离子表面活性剂（关于激烈震荡的理解）

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陌殇
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发表于：2016/04/18 16:18:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于后面操作步骤里的“激烈震荡30秒”，是该有规律朝一个方向震荡还是怎么的？？震荡频率最好多大（一秒几次或者几秒一次）？震荡程度不一样对结果影响也应该挺大吧？标准要求空白0.02以下，操作过程中需要注意什么才能达到标准？另外水相跟有机相氯仿不互溶，但又不是完完全全的不溶（网上资料显示，氯仿水溶解度1%，不知道靠谱不）激烈震荡必然引起互溶，测定过程因为溶液不均匀必然发生折射从而产生误差（吸光值偏大），那么能不能为了减小互溶引起的误差而减小震荡？结论矛盾！！！！！到底该怎么做？求助有经验的版友，在此谢过大家！！！
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2016/4/18 20:39:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
激烈震荡自然是朝一个方向才能确保提升震荡频率，但手工萃取的震荡频率再快也难以超过一秒两次。因此个人经验能保持在一秒1.5-2次即可。互溶引起的比色误差不是很大，只要在放有机相前将分液漏斗管径中的水滴用处理过的脱脂棉擦净即可。
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2016/4/19 20:35:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我30秒，手工震荡110-120次左右，我做样都是用干的分液漏斗，并用三氯甲烷润洗3次，就不存在有水滴的问题。
但我今天做的平行样测下来相对误差大的，一个样吸光度为0.221，另外一个只有0.173。
想问问，加的亚甲兰是与阴离子表面活性剂反应的，为了加得准，我用胖度吸管吸的，每次加的三氯甲烷我也是用胖度吸管吸的。
但洗涤液剂是起什么作用的，我不知道，我今天就用量桶量，这里有问题？
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郭景祎
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2016/4/20 8:19:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般是一个方向摇，频率不够我就用时间弥补，可以45秒，只要标准和样品摇的时间一致就好了。不过对于测定时吸光值不稳定我觉得和氯仿易挥发也有一定的关系
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陌殇
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2016/4/20 8:37:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
激烈震荡自然是朝一个方向才能确保提升震荡频率，但手工萃取的震荡频率再快也难以超过一秒两次。因此个人经验能保持在一秒1.5-2次即可。互溶引起的比色误差不是很大，只要在放有机相前将分液漏斗管径中的水滴用处理过的脱脂棉擦净即可。
脱脂棉放多长合适呢？
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陌殇
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2016/4/20 8:38:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我一般是一个方向摇，频率不够我就用时间弥补，可以45秒，只要标准和样品摇的时间一致就好了。不过对于测定时吸光值不稳定我觉得和氯仿易挥发也有一定的关系
有道理
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jsdyzhf
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2016/4/25 21:01:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian)发表:激烈震荡自然是朝一个方向才能确保提升震荡频率，但手工萃取的震荡频率再快也难以超过一秒两次。因此个人经验能保持在一秒1.5-2次即可。互溶引起的比色误差不是很大，只要在放有机相前将分液漏斗管径中的水滴用处理过的脱脂棉擦净即可。
阴离子项目，遇到过好多问题，今天终于成功做了一条标线了
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老兵
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2016/4/26 2:07:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jsdyzhf(jsdyzhf)发表:我30秒，手工震荡110-120次左右，我做样都是用干的分液漏斗，并用三氯甲烷润洗3次，就不存在有水滴的问题。
但我今天做的平行样测下来相对误差大的，一个样吸光度为0.221，另外一个只有0.173。
想问问，加的亚甲兰是与阴离子表面活性剂反应的，为了加得准，我用胖度吸管吸的，每次加的三氯甲烷我也是用胖度吸管吸的。
但洗涤液剂是起什么作用的，我不知道，我今天就用量桶量，这里有问题？
分液漏斗最好用带四氟活塞的，如果是玻璃活塞的不能涂凡士林，否则不平行。
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koseidon
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2016/5/15 13:18:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纠结帝！没那么严格，这个实验的萃取还是比较容易的，那些蓝色物质很容易跑进氯仿里的，不比刻意剧烈，不放心就多萃取几遍。
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chemistryren
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2016/5/15 21:21:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用振荡器摇的。力度保持一致。
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陌殇
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2016/5/17 20:05:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 koseidon(koseidon) 发表:
纠结帝！没那么严格，这个实验的萃取还是比较容易的，那些蓝色物质很容易跑进氯仿里的，不比刻意剧烈，不放心就多萃取几遍。
额。。。。嘿嘿
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