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主题：【讨论】利用ICPMS测硼

浏览0 回复16 电梯直达
白纸画卷丶
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发表于：2016/04/21 06:55:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位版友，请问利用ICPMS在测定SiO2中硼元素的时候加高氯酸对硼检测有影响吗？
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光哥
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2016/4/21 8:34:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BF3的沸点低，加高氯酸是为了提高加热温度吧，在那个温度下，B都跑光了
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白纸画卷丶
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2016/4/21 9:00:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567)发表:BF3的沸点低，加高氯酸是为了提高加热温度吧，在那个温度下，B都跑光了
正解！谢谢，没考虑到这个原因～
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wnnzl
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2016/4/27 16:39:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白纸画卷丶(m3094157) 发表:
正解！谢谢，没考虑到这个原因～
个人觉得未必，但加高氯酸会大大增加B的本底，所以不建议加的
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白纸画卷丶
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2016/4/27 18:57:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl)发表:
原文由  白纸画卷丶(m3094157) 发表:
正解！谢谢，没考虑到这个原因～
个人觉得未必，但加高氯酸会大大增加B的本底，所以不建议加的
是的老师，不过本底可以做空白来扣除的吧
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光哥
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2016/4/28 8:39:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
个人觉得未必，但加高氯酸会大大增加B的本底，所以不建议加的


你做过这类样品就知道B有多难搞了。
先不说本底和加热温度的问题，SiO2如果是颗粒的，HNO3+HF混酸浸泡一晚上都未必能溶化完。这么长时间里面环境所带来的B足够你抓狂了
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阶前尘
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2016/4/28 18:34:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是看硼的含量吧，含量高，引进的环境本底污染可以忽略的
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白纸画卷丶
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2016/4/28 23:18:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211)发表:主要还是看硼的含量吧，含量高，引进的环境本底污染可以忽略的
据说不纯的硅粉会含碳化硅，这个还不溶于酸～
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光哥
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2016/4/29 17:23:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白纸画卷丶(m3094157) 发表:
据说不纯的硅粉会含碳化硅，这个还不溶于酸～
你是什么样的样品？物理法冶炼提纯的多晶硅？
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白纸画卷丶
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2016/4/30 22:01:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
你是什么样的样品？物理法冶炼提纯的多晶硅？
应该是吧，成品硅粉应该是很细的粉末，但是我这个样颗粒比较大，大概有0.5mm吧
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光哥
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2016/5/2 14:56:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白纸画卷丶(m3094157) 发表:
应该是吧，成品硅粉应该是很细的粉末，但是我这个样颗粒比较大，大概有0.5mm吧


那应该还是半成品，金属硅阶段，这个时候是会有一些不溶性的碳化硅的。如果是成品的话，除非在硅锭中心或者靠近硅锭中心，要不然一般不用考虑这个东西的。
碳化硅在HF+HNO3下是不会溶解的，进样的时候小心点，先让待测液沉淀一阵子。吸样的时候不要让进样针插到底
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