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主题：【求助】Z－2000石墨炉铜标样的重现性不行是什么原因？

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发表于：2006/11/05 23:50:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近突然重现性不行，开始是测样品不行，后来回去测铜标样，平行三个或是四个中总是有一个不行的，进样针是重新切的，而且我也注意了微进样管中没有气泡，还有什么原因呢？
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2006/11/6 8:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的帖子看是用石墨炉方法测定的；大概原因如下：
（1）升温程序设置的原因；干燥过程充分吗？使用光控了吗？
（2）进样针的原因；针位置调整得合适吗？针尖距离石墨管底部合适吗？针尖有油污吗？进样充分吗？（用牙医镜观察）
如自己解决不了，可联系厂家维修工程师。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：分析有理
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2006/11/6 9:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
根据你的帖子看是用石墨炉方法测定的；大概原因如下：
（1）升温程序设置的原因；干燥过程充分吗？使用光控了吗？
（2）进样针的原因；针位置调整得合适吗？针尖距离石墨管底部合适吗？针尖有油污吗？进样充分吗？（用牙医镜观察）
如自己解决不了，可联系厂家维修工程师。

谢谢您的回答，我是这样做的：
1：升温程序设定中我用的是600度灰化，2400度原子化，2500净化，干燥过程怎么看充分不充分？使用了光控；
2：进样针我调整了很多次，自我感觉是差不多了，而且使用乙醚和乙醇混合液洗了针头，进样充分可以用牙医镜观察吗？牙医镜到哪里去买？
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夕阳
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2006/11/6 13:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于第一个问题我给你附传一个石墨炉温度程序设置的步骤；
第二个问题；使用牙医镜的目的是观察进样针在石墨管内将样品吐得干净否，镜子在医疗器材或药店里有售，一次性的很便宜；
升温程序的设定方法
(1)在石墨炉分析方法中良好的重现性测试结果是非常重要的，尤其是痕量分析工作；要想得到好的重现性有三个先决条件：样品处理的彻底不彻底？进样器调整的合适不合适？温度程序设置的合理不合理？仪器条件给出的仅是参考值，不要盲从。
(2)干燥温度：普通石墨管80-120/℃，热解管80-150/℃;干燥时间以背景基线恢复平坦，转到灰化阶段的瞬间样品不产生“爆沸现象”为准则，时间一般在30-40秒；
(3)灰化温度：在参考仪器条件的前提下样品基线不产生锐峰（灰化损失现象），背景基线恢复到平坦状态为准则，此温度一般不超过800/℃（加机体改进剂除外）；设定时间一般在20-30秒；
(4)原子化温度：样品峰上升沿陡峭，下降沿回到基线迅速，没有拖尾及断尾现象；时间的设定以下降沿回到基线为准则；
(5)清除温度：以样品基线恢复平坦为准则，一般比原子化温度高出100-200/℃。
附件：
升温程序的设定方法
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2006/11/6 22:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天拿了一个小镜子放在石墨管旁边可以反射到光的那边，可以看到管子里面针的位置，但是我根据管子里看到的位置调整后，再重置，从肉眼看针头明显偏高了，我实在是觉得很不好判断呢！
  另外，怎么看他溶液是否放干净呢？
  还有，“暴沸现象”怎么看得出呢？
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2006/11/7 7:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）进样充分否主要是观察进样针在返回时有无液滴沾回；
（2）“爆沸”的判断是在干燥与灰化的转换瞬间，有无气化的溶液从石墨管上面的小孔中窜出；
（3）关于针的调整一般针尖距离石墨管底部0-1mm，说明书中有介绍；但关键是要通过实际结果判断，这需要一个练习过程；
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2006/11/7 10:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来我确实是需要多练习啊，石墨炉我做得太少了，您的回答让我获益良多。我再多做几次再来这里发帖子
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2006/11/7 14:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我注意了上面所说的所有事项,进样针位置,进样彻底,没有爆沸,没有挂水珠,升温程序,都没有问题.结果却越来越差,没办法了,只能来最后一招,换石墨管!结果可以了.那个用过的石墨管外面都花了.真是没想到,这个管子只烧不到五百次就不行了.领导看得好心疼,1千块大洋啊!
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夕阳
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2006/11/7 19:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来还是“实践出真知”呀！
不过一只管子使用500次也够本了！
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2006/11/8 10:38:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我翻阅了以前跟石墨管相关的帖子，发现anping是高手啊
    看别人的石墨管都能用7、8百，上千次的，我自己做个4百来次就爆了两根，还以为是自己哪里操作不当呢，问厂家工程师，他说一般只能做个一百来次，做三百次以上已经很不错了。我的天啊，一千块钱，做一百来次，我做两次回收试验就要那么多啊。以后还不如买国产的好了。
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夕阳
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2006/11/8 13:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买进口仪器，实现国产化配件，这是大多数仪器使用者的愿望。
日立Z-2000型号以前的仪器用的石墨管均可实现国产化（例如航天部某部门生产的），但目前Z-2000的石墨管还未问世，以前的石墨管的阻值为0.013欧姆，但Z-2000的石墨管改为0.030欧姆；其原因是：Z-2000仪器体积变小，石墨炉用的变压器体积也随之变小，则提供的输出电流也相应减小了，为了保证输出功率不变，只好加大了石墨炉的阻值了；不过，据说相应的国产石墨管快问世了，请你常与厂家工程师联系吧！
另外，一只石墨管的使用寿命有多种因素，请及早甄别处理。
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