主题：【原创】气相色谱分析有机氯农药中γ-六六六质控盲样方法探讨

      有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。本文所探讨的γ-六六六（丙体六六六）即是以苯为原料的产物，有刺激性臭，并有挥发性；性质稳定，但遇碱则逐渐分解；不溶于水，易溶于乙醚、丙酮，由于我国长时间大量使用有机氯农药，目前正在越来越受到人们的日益关注。
      目前国内有机氯农药的分析方法为《水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法 -- GB 7492-87》和《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)》，前者用带电子捕获检测器气相色谱仪测定，根据保留时间，外标法定性定量分析；后者用气相色谱质谱仪测定，根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量分析，总之，二者各有优劣势。
      本文拟采用带电子捕获检测器的气相色谱仪对有机氯农药中γ-六六六标准曲线的制作到质控盲样的分析逐一进行探讨：
      1、实验部分
      1.1 试剂和材料
            环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml） ;


            甲醇（CH3OH）:农残级
            正己烷中的γ-六六六盲样

            正己烷（C6H14）:农残级
            氮气 纯度≥99.999%
    1.2 仪器、设备及分析条件
          气相色谱：安捷伦气相色谱7890A，色谱柱：安捷伦19091J-413（30m x 320um x 0.25um）,柱箱温度160℃，以6℃/min速率升至210℃，保持1min,进样口温度230℃，载气：氮气，检测器温度：250℃，自动进样器进样量：1ul其余参数参照仪器使用数明书进行设定，eppendorf移液枪，微量注射器1ul、5ul、10ul、50ul。

    1.3 标准曲线制作以及盲样测定分析步骤
          取环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml），放置至室温打开安剖瓶后，速将标液移至2ml进样瓶密封待用；用移液枪取农残级甲醇（CH3OH）2ml置于5个进样瓶中；分别用微量注射器取上述标准样品置于5个进样瓶中，加入量分别为1ul、5ul、10ul、20ul、50ul，而后速封上机分析。盲样依照上述操作，从而得到标准曲线和盲样的溶液浓度。
    2 结果讨论
    2.1 计算过程
     
                                                      加入1ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

                                                        加入5ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

                                                      加入10ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

                                                    加入20ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

                                                      加入50ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

                                                      上述5种加入量叠加谱图

                                                    生成的标准曲线符合国标要求

                            加入1ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

                                        加入5ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

                                加入10ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

                                          加入20ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

                                          加入50ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

                                                      加入100ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图
综上谱图所述，该方法制作标准曲线，并且进行盲样测定，方便快捷准确，值得推广.