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气相色谱（GC）
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主题：【求助】PEG20M柱可以做白酒吗？

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ghost99
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发表于：2008/04/10 16:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我用的是东西电子的GC4000A色谱仪，做白酒，甲醇和乙醇无法彻底分离，请教各位老师，这个柱子可不可以做白酒？如果可以做，应该怎么设置色谱条件？要不要程序升温，该如何设置？
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阿du
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2008/4/10 17:22:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给几个链接你看下：
气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/023137.shtml

毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016210.shtml

另外，不知你现在的条件是什么？用程序升温应该能更好的分离，可以采用较低的初温（比如50度）保持一段时间后再按一定速率（10度或15度）升温到合适的高温，应该能分出甲醇和乙醇的。
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ghost99
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2008/4/11 21:56:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢阿杜老师，我的条件是初始温度45，初始时间3分钟，一阶升温10度/分钟，升温8分钟，保持5分钟，然后20度/分钟，升温3分钟，保持1分钟，可是甲醇和乙醇分离不开。我好像在一篇短文里看过，说这种毛细柱不适合分离甲醇。
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阿du
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2008/4/11 23:34:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghost99 发表:
谢谢阿杜老师，我的条件是初始温度45，初始时间3分钟，一阶升温10度/分钟，升温8分钟，保持5分钟，然后20度/分钟，升温3分钟，保持1分钟，可是甲醇和乙醇分离不开。我好像在一篇短文里看过，说这种毛细柱不适合分离甲醇。

这两个组分的出峰时间是多少？可以传个图来看么？
如果你手头其他合适的柱子，你也可以试试看。
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dt12345
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2008/4/12 9:31:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的,看标准即可
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leonardows
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2008/4/12 14:21:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用毛细柱的可能原因:1,柱子口径较大是否是0.53的,建议用0.32或0.25的
2,柱子较短,建议使用30米或更长
3,柱膜较薄,物质保留时间较短,建议使用摸较厚的0.5um左右
4,检查柱前压,是否较大,如整体保留时间都较短,可以适当降低载气流量
5,进样量是否较大,可适当减少进样量
6,如不便减少进样量可适当增大分流比
建议使用30m*0.32mm*0.5um

没见到你做的谱图,所以只能简单的说一下我的建议,或者可以直接联系我!
该帖子作者被版主 duliuhui加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励新人积极参与应助
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ghost99
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2008/4/14 10:32:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子就是你说的那种PEG-20M，0.32　30M　
进样量为0.2微升　，柱压为0.03
现在甲醇和乙醇的保留时间分别为5.55和5.85，根本无法分开啊，唉。
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liujunbaozhang
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2008/4/15 20:29:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PEG-20M可以做白酒分析，你说甲醇乙醇5分钟才出峰。那做一个酒样得多长时间啊。柱前压0.1MPa,COL初始50度程序升温至180度，，速率3/分钟，大概40多分钟完成，另外色谱柱安装尺寸，气源纯度是否正常。PEG-20M柱怕O2,H2O需注意
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阿du
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2008/4/15 22:02:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初温可以时间长一些，如果不影响结果的话分流比调大一些。峰展宽么？尾吹加大可以改善一些。
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chinachrom
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2008/4/16 8:20:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghost99 发表:
柱子就是你说的那种PEG-20M，0.32　30M　
进样量为0.2微升　，柱压为0.03
现在甲醇和乙醇的保留时间分别为5.55和5.85，根本无法分开啊，唉。


总的说来，白酒是一个不太好分析的样品，因检测要求不同，选用的色谱柱也各不相同。如果满足比较高的标准要求，建议使用改性的PEG-20M的柱子----CP-Wax 57 CB，该柱不仅甲醇和乙醇的分离度很高，而且可以将乙酸乙酯和乙缩醛分离。我国的商检，食检和一些名牌酒生产厂家（如五粮液，茅台，汾酒等）都已使用该柱。
今上传两份使用该柱检测的色谱图供你和相关网友参考。


1. 白酒全分析谱图(CP-Wax 57 CB)
2. 含酒精的饮料中醇的快速分析(CP-Wax 57 CB)
附件：
2. 含酒精的饮料中醇的快速分析(CP-Wax 57 CB)
1. 白酒全分析谱图(CP-Wax 57 CB)
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eldestbrother
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2011/2/21 16:13:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PEG 20M能不能分离 酒中的甲醇啊
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