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主题：【求助】水中六价铬的测定遇到麻烦了，请大家帮帮忙！

浏览0 回复14 电梯直达
lyan07
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发表于：2008/04/10 16:10:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了几次六价铬的测定，使用的是GB/T 7467-1987的方法，步骤是在50ml比色管中添加标准溶液或水样后，稀释至标线，然后加入（1+1）硫酸0.5ml，（1+1）硝酸0.5ml，混匀，加入2ml显色剂，混匀。10分钟后比色。
铬标准使溶液为当天现配制的，浓度是1.00mg/l，标准系列的溶度分别是0，0.004，0.01，0.02，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg/l。
结果发现标准系列中除零点以外前四个点肉眼都看不见颜色，相关系数也只有0.98或者0.97。不知道是我的手法有问题还是这个实验的要求比较高。试剂都是按照标准配制的。
由于水样没有色度，就没有做前处理直接做了，做了四个水样，前两个为平行样，后两个先添加了铬标准然后用水样稀释至刻度，添加的浓度为0.08mg/l，但是结果得到的回收率只有31.6%。不知道是不是因为没有做前处理造成的
哪位做过这个项目的帮帮我吧，谢谢了！
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2008/4/10 22:39:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显色剂若配制得太久,重新配制试一下
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高卧东山
littlewing
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2008/4/10 22:47:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是硝酸？我看都是用1+1硫酸和磷酸的
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chy813
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2008/4/10 23:03:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了楼上说的.实验中还要注意酸度和温度的控制,因为浓度低所以每个细节都会影响实验结果,铬的价态也很难控制.按GB5750.6-2006做一遍,如果有问题再说.
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chy813
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2008/4/10 23:06:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littlewing 发表:
是硝酸？我看都是用1+1硫酸和磷酸的

用硫酸.
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Last edit by chy813
lyan07
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2008/4/11 8:53:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，我打错了，我用的是（1+1）硫酸和（1+1）磷酸。
谢谢chy813！你分析得很有道理，呵呵，我用GB5750.6-2006再做一遍试试看吧，也谢谢大家！
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勇往直前
wujiang77
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2008/4/13 13:34:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先检查显色剂是否有问题。再是加显色剂时速度要快，不然时间不同，对颜色有影响，先加的颜色较深，可以试试，以前我在疾控中心也遇到类似情况。
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中国龙
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2008/4/13 23:27:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品里有络合剂，好像要破坏掉络合物才行吧
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2008/4/14 13:53:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各个样品测定的时间一致吗？如果前面测定时间过长，后面的显色时间就不对了
我印象中六价铬比色15分钟时候发色效果比较好。手上没资料，不知道对不对
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zhuh7501
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2008/4/16 15:07:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB5750-2006二苯碳酰二肼分光光度法，不但简单而且精密度准确度也高，试试吧
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hotkiss_2001
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2008/4/16 16:09:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩恩，支持楼上的提议
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