主题:【求助】气相 苯系物测定

浏览0 回复34 电梯直达
安平
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    换进样垫实验看看。

    先进样浓度最大的,确定保留。进样mg/l级别的标样。


   

   
zyl3367898
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langyabeilei
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原文由 陌殇(v3051405) 发表:
浓度的话昨天我们试了10以及100ug/L的(之前看帖子说是配的浓度都有mg/L级别的),进样量也试了1以及5uL的,仍然是平头峰
ug/ml级别的吧~
陌殇
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
ug/ml级别的吧~
有标准上说最高浓度不要超过200ug/L的,所以配了中等浓度的,另外,也按老师说的配了10mg/L的标液做了下,具体谱图在上面,也只是出了一个峰,昨天还做了前天做过的标液,平头峰消失,但只出一个峰,还做了一个乙苯的单标,出了好几个峰(包括一个平头峰),不知道什么情况
陌殇
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还是换柱子吧,柱子长度不够。
也在考虑,但还有老师说也可以分开,所以就在试验,如果不行只能换柱子了
安平
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。    进样口是否漏气,要检查一下。再检查一下进样口的衬管是否异常。
    现在很少有人用填充柱做BTEX了。

    3m的DNP加皂土填充柱,是可以做的。
    建议先进样一下较浓的标样,cs2溶剂,确定位置。
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2016/5/6 22:18:56 Last edit by byron1111
陌殇
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原文由 安平(byron1111) 发表:
。    进样口是否漏气,要检查一下。再检查一下进样口的衬管是否异常。
    现在很少有人用填充柱做BTEX了。

    3m的DNP加皂土填充柱,是可以做的。
    建议先进样一下较浓的标样,cs2溶剂,确定位置。
谢谢老师耐心解答,因为进样时柱前压一直变化,也怀疑是气垫密封性不好,昨天已经换了,最近监测项目突然多了,后期有时间我们会按您的指导再试验一下,具体结果后续告诉您,谢谢了
皮皮鱼
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进样压力变化,可以用进样垫穿孔来解释的。因为你是恒流模式,所以针扎进去,把进样垫的孔堵塞了,只剩下柱流量,柱前压就必须降低来匹配。当你把注射器拔出去,垫开始漏气,柱流量不够了,所以必须提高柱前压来补充。。。。但这个说法成立的前提,是你必须是柱后测定柱流量的。

但这个无法解释你为什么出超级大的峰。分不开,超级大,只能说明你柱子失效。这时候各种浓度都出一个峰,而且所有组分都出一个峰,保留时间基本相同。可是你的乙苯单标,怎么又这么多峰了。。。

先换垫,看看效果。
陌殇
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原文由 皮皮鱼(yuen72)发表:进样压力变化,可以用进样垫穿孔来解释的。因为你是恒流模式,所以针扎进去,把进样垫的孔堵塞了,只剩下柱流量,柱前压就必须降低来匹配。当你把注射器拔出去,垫开始漏气,柱流量不够了,所以必须提高柱前压来补充。。。。但这个说法成立的前提,是你必须是柱后测定柱流量的。

但这个无法解释你为什么出超级大的峰。分不开,超级大,只能说明你柱子失效。这时候各种浓度都出一个峰,而且所有组分都出一个峰,保留时间基本相同。可是你的乙苯单标,怎么又这么多峰了。。。

先换垫,看看效果。
嗯嗯,谢谢老师悉心解答,现在气垫换了,不过目前监测任务突然加剧,可能暂时不做苯系物了,后续有时间会再试验的,具体结果我也会会反馈给你,谢谢了
yanbeixu
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