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主题：【分享】GC峰面积重现性故障排除小知识

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happytiankong1

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发表于：2016/05/04 16:58:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口污染，这是较为常见的原因。样品当中的高沸点污染物，由于在现有气相色谱条件下无法汽化，且随着进样次数的增加，在进样口中逐渐累积，导致进样口受到污染。这种污染不仅会增加本底噪音，而且由于污染物可能与样品当中部分高活性目标化合物相互作用，而导致该化合物峰形变差或者峰面积变小。所以去活的衬管和玻璃棉很重要。用洗液清洗衬管，虽然可以把以前的杂质都清洗干净，但在强酸条件下，硅羟基重新暴露在系统中，使得峰形变差甚至有丢峰的现象。因此，在内衬管污染严重的情况下，不建议清洗衬管重复使用。
针对样品可能带来的污染，在实际操作中，可以考虑采用以下两点措施以减小污染程度：
第一，定期更换进样口衬管，更换的频率主要是根据样品的洁净度及实际操作的结果来判定。
第二，一般来说采用分流模式进样可以延长衬管和色谱柱的寿命，对于灵敏度本身已满足要求的的分析尤为合适。
需要注意：如果分流比较小，这时总流量太小，需要使用省气模式，并把省气模式的流量设大一些。这样的目的是使得进样结束以后有足够大的气流吹扫进样口衬管，减少污染。

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2016/5/4 16:58:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谱柱污染机理跟进样口污染类似，这种情况下不能盲目老化色谱柱。

首先要看污染物的挥发性，如果是半挥发物质，则建议在色谱柱的最高使用温度上限进行一定时间的老化。
但如果是不挥发的污染物，例如：叶绿素，蛋白质，无机盐，糖类，聚合物等等，此时老化色谱柱则起不到任何的作用，建议在排除进样口等因素后，从进样口端将色谱柱截掉0.5m左右，然后进样考察峰形及峰面积重现性。如果截掉较长的柱子仍然不能解决问题，此时则需要考虑更换色谱柱。对于分析PBDE，农药残留等较脏样品，一般约1000个样品以后需要更换色谱柱。同时强烈建议用户尽可能处理好样品，减少不挥发污染物进入系统，如果实在无法对样品进行进一步的处理，可以考虑在分析柱前接一段保护柱或者直接使用guard保护分析一体柱，以减少对分析柱的污染而延长其使用寿命。

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2016/5/4 17:00:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口漏气是另一常见的原因。进样口微漏不容易觉察到。正确安装及定期更换进样口隔垫可以最大限度避免漏气的发生。大的漏气会导致压力不稳，仪器报警，保留时间漂移。
有一点要注意的是，当进样口总流量足够大的时候，即便有微漏，在调谐报告上也看不到空气峰。所以不能依据调谐报告来判断进样口漏气。
组分歧视。
有些组分重现性不错，但高沸点或者活性高的组分重现性差，原因有两个：其一跟进样口或者柱子的吸附有关，在第1，第2点已有所述；另外的原因跟衬管的结构有关。自动进样针的针长40mm，是接触不到衬管底部的，样品被推出时挂在针尖汽化，低沸点的组分可以比较完全的转移到衬管中，但高沸点组分有可能随针的提起而被带走。
使用分流衬管，可以较好的解决这个问题。如果使用中部填有玻璃棉的衬管，进样时样品注射到玻璃棉上，传输效果较好，组分歧视有改善。其实对于沸点范围很广的样品，最好的进样方式是冷柱头进样，但这种进样方式对柱子的污染更加严重，一般用于汽柴油等洁净的样品。

质谱传输线或者离子源的原因。通常是温度不够，导致样品有冷凝或者吸附。提高传输线及离子源温度，使用高温惰性的离子源会有所帮助。

MSD漏气或者热平衡不够。这点从调谐报告就可以判断出来。真空不好的MSD大质荷比（m/z）离子的响应会下降。通常漏气都发生在传输线接口处，常见于换过柱子以后。
需要注意的是：石墨压环材料热胀冷缩明显，有时你会看到炉温升高的时候不漏气，但一降温就漏气。尤其是在程序升温的终温较高时发生。为缓解这种情况，可以事先将垫圈放在炉箱内高温烘烤一定的时间。

柱子安装不合适。
曾发现柱子末端从传输线伸出太多而导致重现性不好。如果伸出太多的话，调谐都无法通过，这时电子束打在柱子上，会得到一些奇怪的峰。色谱柱从传输线伸出的长度基本上伸出1-2mm。进样口端色谱柱的长短也很重要，安装时要按照要求操作。

色谱柱选择或者分析方法参数设置不合理，导致谱峰峰型差，拖尾等，这些都会影响谱峰的积分结果，也就造成了重现性差。

流量控制不稳。
这种原因不常见，而且对不分流进样影响不大，因为不分流进样是压力控制。所以如果原先是分流进样，重现性不好，可以改成不分流模式试试，如果结果有明显改善，那就跟流量传感有关。

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