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主题：【求助】求解决示差检测器重现性不好的解决方案

浏览0 回复11 电梯直达
媚域123
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发表于：2016/05/04 16:03:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      在使用示差检测器的过程中，发现重现性不很好，偏差特别的大。流动相 乙腈：水=75.25  柱温35℃，示差35℃，环境温度30℃。 色谱柱为
Carbohydrade  Analysis
3.9*300mm  Colomm
在进样前，色谱柱通过流动相已过夜。
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2016/5/4 16:15:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的机器，流动相是混合好脱气的还是在线混合？
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夏天的雪
bingwang228
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2016/5/4 16:46:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以将流动相进行预混合，控制温度，还有就是仪器和色谱柱的平衡。
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老妖
yaowenfu
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2016/5/4 17:20:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相一定要混好，使用一个通道。
检测器的两个池一定要平衡好。室温尽量低，因为你的有机相比例大需要保证其不挥发而产生比例差异。
测试的时候，检测器的参比池里面是流动相而且是关闭的，就像UV的那个空白比色皿一样。 所以测试的 样品池一直通过流动相，这个流动相需要跟参比池保持一致，才能每次都扣同样的空白。
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媚域123
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2016/5/4 18:59:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
什么型号的机器，流动相是混合好脱气的还是在线混合？
RID-10A  流动相在线混合的 ！！
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媚域123
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2016/5/4 19:01:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
流动相一定要混好，使用一个通道。
检测器的两个池一定要平衡好。室温尽量低，因为你的有机相比例大需要保证其不挥发而产生比例差异。
测试的时候，检测器的参比池里面是流动相而且是关闭的，就像UV的那个空白比色皿一样。 所以测试的 样品池一直通过流动相，这个流动相需要跟参比池保持一致，才能每次都扣同样的空白。
我把流动相 混在一起 先脱气 在进入试试看
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2016/5/4 20:05:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 媚域123(v2908828)发表:
原文由  支点(zhx_fs_ln) 发表:
什么型号的机器，流动相是混合好脱气的还是在线混合？
RID-10A  流动相在线混合的 ！！
示差检测器很少用在线混合器的。
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支点
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2016/5/5 11:18:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 媚域123(v2908828)发表:
原文由  支点(zhx_fs_ln) 发表:
什么型号的机器，流动相是混合好脱气的还是在线混合？
RID-10A  流动相在线混合的 ！！
示差还是要先混合，然后脱气，不能使用在线混合的方法
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夏天的雪
bingwang228
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2016/5/5 11:42:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
示差还是要先混合，然后脱气，不能使用在线混合的方法
在线混合可以用的，用氨基柱做糖的时候用的就是在线混合，重现性还可以，这个可能与仪器性能和检测项目的色谱条件有点关系的
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支点
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2016/5/5 13:14:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
在线混合可以用的，用氨基柱做糖的时候用的就是在线混合，重现性还可以，这个可能与仪器性能和检测项目的色谱条件有点关系的
一般使用视差检测器的时候都不太建议用在线混合，当然，你的测定样品项目能够接受这样的基线波动比如含糖量一般是百分含量的测定当然不会有太大影响。还是与仪器性能和检测项目的色谱条件有关系。
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lijing320323
lijing320323
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2016/5/8 21:12:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
流动相一定要混好，使用一个通道。
检测器的两个池一定要平衡好。室温尽量低，因为你的有机相比例大需要保证其不挥发而产生比例差异。
测试的时候，检测器的参比池里面是流动相而且是关闭的，就像UV的那个空白比色皿一样。 所以测试的 样品池一直通过流动相，这个流动相需要跟参比池保持一致，才能每次都扣同样的空白。
有道理,学习了
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