一、收到考核标样。
二、准备接样处理,准备必要的量器和容器。
三、小心切割安瓿瓶。
四、考核标样转移至10mL容量瓶,色谱级正已烷定容,作为贮备液。
取上述贮备液2mL,用正已烷稀释定容室50mL,作为工作液,稀释倍数为1.2/250。
五、取工作液,针筒滤头过滤。
六、
气相进样口隔垫、衬管进行更换、色谱柱提前进行老化,基线平衡12h,进样针进行必要维护。
七、设置
气相分析条件。
八、上机测试。
九、色谱图如下:
十、有三个明显色谱峰,于是在同等
气相条件下,于GCMS上进行相同样品测试,NIST谱库确认15.233min峰为六六六。
为了避免浓度过高,污染ECD,工作液再次稀释50倍,上机测定,由于浓度过低,信号较弱,弃用。
十一、由于未有六六六对照品,不能使用外标法定量,只能直接测试,平行10欠,并上传考核测试报告,结束考核。