主题：【原创】迪马产品应用有奖问答5.13（已完结）——动物组织中盐酸克仑特罗等4 种β -激动剂药物的测定

问题：动物组织中盐酸克仑特罗等4 种β -激动剂药物的测定色谱分析程序升温条件是？

答案：70 ℃ (0.6min)， 以25 ℃/min 升温至200 ℃ (min)，以25 ℃/min 升温至280 ℃ (5min)

【活动奖励】

幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；

中奖名单：

馨语（注册ID：huangdm）
千层峰（注册ID：jxyan）
吕梁山（注册ID：shih20j07）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
langyabeilei（注册ID：langyabeilei）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

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动物组织中盐酸克仑特罗等4 种β -激动剂药物的测定

方法：SPE
基质：动物组织
应用编号：101079
化合物：克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺
固定相：ProElut PXC
色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg
样品前处理：
1、提取 将5 g 动物组织、15 mL 乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸钠溶液置于50 mL 离心管中，10000 rpm 下均质2 min。6000 rpm 下离心2 min，将上清液转入另一离心管中。用15 mL 乙酸乙酯重复提取残渣，合并乙酸乙酯。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液，涡旋混合1 min，然后在6000 rpm 下离心1 min，收集下层水相。重复萃取一次，合并下层水相，用2.5 mol/L 氢氧化钠溶液调节pH 至5.2。
2、净化
a 活化： 依次向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中加入3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL30 mmol/L 盐酸，流出液弃去；
b 上样： 将提取液加入柱中*，流出液弃去；
c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去，并将小柱抽干；
d 洗脱： 用5 mL 4% 氨水甲醇洗脱，收集洗脱液于具塞玻璃试管中，50 ℃ 下氮气吹干
注： 由于样品量大于柱管体积，应分次上样，或在PXC 柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器 (Cat.#4803)
3、衍生化 向上述盛有残渣的具塞玻璃试管中加入100 μL 甲苯和100 μL 双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA），涡旋振荡20 s，密封玻璃塞，置于80 ℃ 恒温烘箱中加热1 小时，冷却后加入300 μL 甲苯，作为试样溶液，供GC/GC-MS 分析。
色谱条件：色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221)  进样口温度：220 ℃ 进样方式：不分流 进样量：1 μL 程序升温：70 ℃ (0.6min)， 以25 ℃/min 升温至200 ℃ (min)，以25 ℃/min 升温至280 ℃ (5min)载气：He (>99.999%) 流速：0.9 mL/min 质谱条件 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：8 min EI 温度：230 ℃ 四极杆温度：160 ℃离子监测：定性离子：86、243、262、277 ；定量离子：86
文章出处：P097
关键字：克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺，β -激动剂药物，动物组织，SPE，ProElut PXC，瘦肉精
摘要：适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇等4 种β -激动剂药物的测定
谱图：

图例：1. 克伦特罗；2. 沙丁胺醇；3. 西马特罗；4. 莱克多巴胺