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主题：【原创】迪马产品应用有奖问答5.17（已完结）——动物组织中氯霉素的测定

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发表于：2016/05/17 10:04:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：动物组织中氯霉素的测定SPE净化过程具体步骤是？
答案：a 活化： 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；
b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；
c 淋洗： 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d 洗脱： 用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析

【活动奖励】

幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；

中奖名单：

吕梁山（注册ID：shih20j07）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
zgx3025（注册ID：v2844608）
999youran（注册ID：999youran）
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）


积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

动物组织中氯霉素的测定

方法：SPE基质：动物组织
应用编号：101081
化合物：氯霉素
固定相：ProElut PLS
色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg
样品前处理：
1、提取 将10 g 动物组织和20 mL 乙酸乙酯加入50 mL 离心管中，均质2 min ；4000 rpm 下离心5 min，然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中；20 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯，减压蒸馏至干。向烧瓶中加入4 mL 甲醇氯化钠溶液（甲醇/ 4% 氯化钠水溶液=30/70）和4 mL 正己烷，用涡流混匀器混合1 min，使残渣溶解。混合液转入10 mL 离心管中，振荡1min，4000 rpm 下离心3 min，弃去正己烷层，水层再加入4 mL 正己烷，同上操作，弃去正己烷层（除脂肪）。下层清液用PLS 柱净化。
2、净化
a 活化： 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；
b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；
c 淋洗： 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d 洗脱： 用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析
色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) HPLC应用101299
文章出处：P108
关键字：动物组织，氯霉素，SPE，ProElut PLS
摘要：适用于禽肉、畜肉、水产品及其制品中氯霉素的检测。
谱图：

图例：1 氯霉素
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2016/5/17 10:08:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
a 活化： 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；
b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；
c 淋洗： 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d 洗脱： 用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析
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2016/5/17 10:31:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
a 活化： 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；
b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；
c 淋洗： 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d 洗脱： 用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析
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2016/5/17 10:44:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动物组织中氯霉素的测定SPE净化过程具体步骤是
a 活化： 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；
b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；
c 淋洗： 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d 洗脱： 用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析
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2016/5/17 10:48:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/5/17 11:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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