主题：【分享】文献检索任务一六四（164.1-164.10）

164.2 HPLC法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

【作者】 刘伟林；

【机构】 广西壮族自治区食品药品检验所监督抽样室；

【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱:乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238～0.2890μg(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。 更多还原

【关键词】 苍鹅鼻炎胶囊； 马来酸氯苯那敏； HPLC法；

164.3 妇女痛经丸质量控制标准鉴定研究

作者：  朱荣    朱斌 
Author：  ZHU Rong    ZHU Bin 
作者单位：  广西南宁食品药品检验所,530001 
期 刊：  临床合理用药杂志   
Journal：  CHINESE JOURNAL OF CLINICAL RATIONAL DRUG USE 
年，卷(期)：  2012, 05(5) 
分类号：  R284.1 
关键词：  妇女痛经丸    丹参素钠    薄层鉴别    延胡索乙素    高效液相色谱法     
摘要： 目的 探讨妇女痛经丸的质量控制标准鉴定方法.方法 采用薄层色谱法鉴别丹参,采用高效液相色谱法(HPLC)鉴别并测定延胡索乙素的含量.色谱条件:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0,比例65:35)为流动相;检测波长为280nm.结果 丹参在薄层色谱图中可获得清晰斑点.延胡索乙素在0.2752～13.76μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为99.10%,RSD为1.0%.结论 薄层色谱法鉴别丹参,HPLC鉴别并测定妇女痛经丸中延胡索乙素的含量,专属性强,重现性好,简便可靠.

164.4 反相高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质

【作者】 伍良涌； 潘锡强；

【Author】 WU Liang-yong,PAN Xi-qiang.Institute for Drug Control in Guangzhou,Guangzhou,Guangdong 510160,China

【机构】 广州市药品检验所；

【摘要】 目的探讨测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质。色谱柱为DiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,于波长为215nm处检测。结果硝酸甘油在0.5～11.7μg/ml(A=15262C+1358.9,r=1,n=8)范围内线性关系良好,仪器精密度实验RSD=1.5%(n=6),最低检测限为3.12ng/ml。结论采用反相高效液相色谱法测定硝酸甘油及其制剂的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质。 更多还原


【Abstract】 Objective To discuss the method of determine nitroglycerin solution and its related substances.Methods Using RP-HPLC method and self-control solution,determine nitroglycerin solution and its related substances.Diamonsil C18(4.6mm ×150mm,5μm) column was used,with acetonitrile-water as mobile phase(50∶ 50),the detection wavelength was 215nm.The concentration was quantified self-contrasted method.Results The regression equation for related substances of nitroglycerin was 0.5 ～ 11.7μg/ml(A = 15262C ... 更多还原
【关键词】 反相高效液相色谱法； 硝酸甘油； 有关物质；
【Key words】 RP-HPLC； Nitroglycerin solution； Related substances；

164.5 HPLC法测定白百抗痨颗粒中人参皂苷Rg1的含量

【作者】 侯峰； 郭汉文； 张满来；

【机构】 辽宁省食品药品检验所； 辽宁省食品药品检验所 辽宁沈阳110023； 辽宁沈阳110023；

【摘要】 目的:建立HPLC法测定白百抗痨颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil C18,5μm,200×4.6mm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(19∶81),检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1进样量在1.646~8.23μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率95.69%,RSD为0.6%。结论:该方法简便准确,重现性好,可作为白百抗痨颗粒质量控制的依据之一。 更多还原

【关键词】 白百抗痨颗粒； 人参皂苷Rg1； HPLC法；

164.6 HPLC法测定益肾治聋颗粒中柚皮苷的含量

【作者】 韩毅； 于艳；

【Author】 HAN Yi,YU Yan(The Experimental Center of TCM,The Affiliated Hospital of Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Shenyang 110032,Liaoning,China)

【机构】 辽宁中医药大学附属医院中医药实验中心； 辽宁中医药大学附属医院中医药实验中心 辽宁沈阳110032； 辽宁沈阳110032；

【摘要】 目的:研究益肾治聋颗粒中柚皮苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:diamonsil C18(4.6mm×200mm)色谱柱,流动相:乙腈-水(21.5∶80.5)(用磷酸调节pH值至3),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:283nm。结果:柚皮苷在0.1184～0.7104μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.1%,RSD为2.2%。结论:该法简便易行、准确、可靠,可用于益肾治聋颗粒的质量控制。 更多还原

【Abstract】 Objective:To establish a method for determination of the content of Naringin in Yishenlong Granules.Methods:The HPLC method was used.The analytical column was Diamonsil C18 column(4.6mm×200mm).The mobile phase consisted of acetonitrile water(21.5∶80.5),adjusted to pH value of 3.0 with phosphoric acid,the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was 30℃,and The UV detector wavelength was 283nm.Results:The calibration curve was linear in the range of 0.1184～0.7104μg for Naringin.The average... 更多还原
【关键词】 高效液相色谱法； 益肾治聋颗粒； 柚皮苷； 含量测定；
【Key words】 HPLC； Yishenzhilong Granules； Naringin； content determination；

164.7 HPLC法测定除翳明目胶囊中芍药苷的含量

【作者】 魏淑萍；

【机构】 辽宁省药品检验所 辽宁沈阳110023；

【摘要】 目的:建立HPLC法测定除翳明目胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,5μm,200mm×4.6mm;柱温40℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(12∶88);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:芍药苷进样量在0.0492~1.23μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率99.06%,RSD=1.5%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为除翳明目胶囊质量控制的依据之一。 更多还原

【关键词】 芍药苷； 除翳明目胶囊； 含量测定；

164.8 HPLC法测定愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1的含量

【作者】 张鹏； 夏军龙； 李巧如； 廉江平；

【Author】 ZHANG Peng1, XIA Jun-long2, LI Qiao-ru1, et al (1.The People’s Hospital of Shanxi Province, Xi’an 710068, China;2.Xianyang 215 Hospital of National Nuclear Industry, Xianyang 712000, China)

【机构】 陕西省人民医院； 核工业部咸阳215医院； 陕西省人民医院 陕西西安710068； 陕西咸阳712000； 陕西西安710068；

【摘要】 目的建立愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilBDSC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(24∶76);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:205nm。结果人参皂苷Rg1进样量在0.05～0.80μg内呈现良好的线性关系,回归方程为:Y=3629375.5X+2517.1,r=0.9998,平均回收率为100.48%,RSD=1.59%(n=5)。结论测定方法简便、准确、重现性好,适用于愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定。 更多还原

【Abstract】 Objective To established a method for the content determination of ginsenoside Rg1 in Yushangling Capsules by HPLC. Methods HPLC was used with the C18 column. The mobile phase was acetonitrile-0.5% phosphoric acid (24∶76). The flow rate was 1.0 mL/min, the column temperature was 25 ℃, and the detection wave was set at 205 nm. Results The calibration curve was linear in the range of 0.05～0.80 μg. The regression equation was Y =3629375.5X+2517.1, r =0.9998. The average recovery was 100.48% and RSD... 更多还原
【关键词】 愈伤灵胶囊； 人参皂苷Rg1； 高效液相色谱法；
【Key words】 Yushangling Capsules； ginsenoside Rg1； HPLC；
【文内图片】

164.9 高效液相色谱法测定丹田降脂胶囊中丹参素钠的含量

【作者】 陈再兴； 袁长季； 丁勇； 谷玉宏；

【机构】 中国医科大学药学院； 沈阳东宇药业 辽宁沈阳110001； 辽宁沈阳110001； 辽宁沈阳110036；

【摘要】 目的:建立丹田降脂胶囊的质量控制标准。方法:采用HPLC法对丹参素钠进行含量测定。D iamonsil TMC185μ(250×4.6mm)色谱柱;甲醇-水-0.5%三氯乙酸(8∶90∶2)为流动相;流速0.8mL/m in;柱温25℃;检测波长:280nm。结果:HPLC定量方法分离效果好,线性范围0.202~1.01μg。平均加样回收率98.7%,RSD为2.3%。结论:本法可作为丹田降脂胶囊的质量控制方法。 更多还原

【关键词】 丹参素钠； 质量标准；

164.10 何首乌有效成分二苯乙烯苷的降血脂作用与药物代谢动力学研究

作者：  王春英 
学科专业：  药理学 
授予学位：  博士 
学位授予单位：  河北医科大学 
导师姓名：  张兰桐 
学位年度：  2008 
语 种：  chi 
分类号：  R285.5 R286.26 
关键词：  何首乌    二苯乙烯苷    降血脂    药物代谢动力学    七宝美髯丹 
摘要：何首乌为蓼属植物何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)的干燥块根，具有多种药理作用。 本文通过比较TSG单体成分与含相同量TSG的何首乌总提物(有效部位)的降血脂作用，确定TSG为何首乌降血脂的药效物质基础，并较深入地研究了TSG在动物体内的吸收、分布、代谢、排泄等一系列过程，为TSG的开发利用奠定了坚实的基础。 七宝美髯丹是以何首乌为君药的复方制剂，含有多种有效成分，为了更好的控制药品质量，本文建立了RP-HPLC法同时测定二苯乙烯苷等七种组分的含量。 第一部分何首乌降血脂作用的药效物质基础研究 目的：比较研究何首乌有效部位(HSWAF)及有效成分TSG的降血脂作用，明确何首乌降血脂作用的药效物质基础。 方法：观察HSWAF和TSG对正常小鼠血脂及肝指数的影响；小鼠腹腔注射Triton致急性高脂血症模型，观察HSWAF和TSG对模型动物血脂、谷草转氨酶(GOT)和谷丙转氨酶(GPT)水平的影响；以大鼠食饵性高脂血症为模型，给予高脂饲料的同时给予HSWAF和TSG，连续28天，测定血脂、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性，肝组织中总胆固醇(TC)和甘油三酯(TG)含量以及肝指数。 结果：对正常小鼠，TSG和HSWAF均有升高血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)，降低血清低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的作用。HSWAF和TSG对腹腔注射Triton致高脂血症小鼠的血清TC和TG均有降低作用，对HDL-C均有升高作用。HSWAF 60 mg/kg明显降低大鼠食饵性高脂血症模型的肝指数；HSWAF 30 mg/kg和60 mg/kg明显降低大鼠食饵性高脂血症模型的血清TC、TG、LDL-C、MDA含量、TC/HDL-C比值，明显升高血清HDL-C和NO含量以及SOD活性，TSG对以上各项指标的作用强度略低于HSWAF，但无显著性差异。 结论:何首乌中有效部位及有效成分TSG均具有调血脂、抗氧化，保护血管内皮的功能，TSG为发挥药效作用的主要物质，提示可用于防治高脂血症。 第二部分二苯乙烯苷在高血脂模型大鼠体内的药动学研究与组织分布 目的:研究TSG在不同高血脂病理模型动物体内的药动学及组织分布情况。 方法:1. 分别取正常大鼠，食靡性高脂血症模型大鼠和Triton致高脂血症模型大鼠，按60 mg/kg的剂量灌胃给予TSG，于给药后不同时间经眼球后静脉丛取血，置肝素化试管中，以3000 r/min离心10 min，分离血浆。以虎杖苷为内标，用3倍量甲醇沉淀蛋白，取一定量上清液，于50℃氮气流吹干，用少量甲醇溶解后，取上清液20μl注入液相色谱仪。C18色谱柱(250 mm×4.6 min，5μm)，流动相为乙腈-甲醇-0.1％冰醋酸(12:10:78)，检测波长320 nm，流速为1.0 ml/min。记录TSG与虎杖苷的峰面积，计算TSG的血药浓度。 2. 分别取正常大鼠，食靡性高脂血症模型大鼠和Triton致高脂血症模型大鼠，按60 mg/kg的剂量灌胃给予TSG，分别于给药后5、15、45 min断头处死，分别取出心，肝，脾，肺，肾，脑，胃，小肠等组织，用生理盐水制成1:2的组织匀浆。组织匀浆加3倍量甲醇沉淀蛋白，离心，取20μl上清液注入液相色谱仪。C18色谱柱(250mm×4.6 mm，5μm)，流动相为乙腈-甲醇-0.1％冰醋酸(15:18:67)；检测波长320 nm，流速为1.0 ml/min。测定组织中TSG的含量。 结果: 1. 血浆中TSG在0.13-81.00μg/ml浓度范围内线性关系良好，高、中、低3种不同浓度血浆样品的方法回收率分别为99.7％、98.9％、98.3％，日内与日间精密度RSD均＜3.0％。与正常大鼠相比，TSG在triton致高脂血症模型大鼠体内的Tmax有降低趋势，t1/2非常显著性缩短(p＜0.01)，Cmax、Ke、AUC0-t与AUC0-∞均非常显著性增加(p＜0.01)；脂肪乳致高脂血症模型大鼠与正常大鼠相比，AUC0-t与AUC0-∞显著性增加(p<0.05)外，其它参数均无显著性差异(p>0.05)。Triton致高脂血症模型大鼠与食靡性高脂血症模型大鼠相对正常大鼠的相对生物利用度分别为188％和155％。 2. 各组织中TSG浓度在0.65～162.00 μg/ml范围内线性关系良好，高、中、低3种不同浓度肝脏匀浆样品的方法平均回收率分别为100.5％、102.3％、100.9％，日内与日间精密度RSD均<3.0％。与正常大鼠相比，在triton高脂血症模型大鼠体内，TSG除在肾脏中的分布有所减少外，其它均无明显变化；在食靡性高脂血症模型大鼠的心脏中明显减少，而在肝脏、脾脏和肾脏中均明显增加。 结论：TSG在高脂血症模型动物体内的药动学及组织分布发生了某些变化，提示在进行药物的体内过程研究时应充分考虑机体的生理状态，在可能的情况下尽量选择相关的病理模型进行研究，使实验结果更接近真实情况。 第三部分二苯乙烯苷的血浆蛋白结合率测定 目的：研究TSG的血浆蛋白结合情况，并探讨用浊点萃取法(CPE)测定TSG血浆蛋白结合率的方法。 方法：分别采用平衡透析法、超滤法和CPE法测定浓度为0.05、0.25、1.25 mg/ml的TSG与人血浆，牛血清白蛋白(BSA)和α1-酸性脂蛋白(α1-AGP)的结合情况，并将3种方法的测定结果进行比较。浊点萃取方法为：200μl样品，精密加入1.0 ml浓度为5％(w/v)的。Triton X-114溶液，涡旋混合，置35℃恒温振荡器中保温10 min，进行相分离，于3000r/min离心5 min，上层为水层(游离型药物)，体积为850μl，下层为表面活性剂层(结合型药物)，体积为350μl，用标准曲线法测定结合型药物的含量。 结果：在不同浓度(0.05、0.25、1.25 mg/ml)下，用平衡透析法、超滤法和CPE法测得的TSG与血浆蛋白的结合率(％)非常相似，分别为：55.8±4.1、53.4±4.4、51.9±5.0，79.6±3.3、74.2±3.3、72.5±2.6，89.8±1.8、85.0±3.6、87.4±1.3。用平衡透析法和超滤法测得的结果均表明，TSG与血清白蛋白的结合率基本不随浓度发生变化(约60％)，与α1-AGP的结合率则随药物浓度的增加而明显降低，而用CPE法测定的两种蛋白的结合率均在80％～90％，与上述两种方法的差别很大。 结论：CPE法可用于测定TSG的血浆蛋白结合率。TSG既能与血清白蛋白结合又能与α1-AGP结合，血浆中还可能存在其他能和TSG结合的蛋白质。 第四部分二苯乙烯苷在大鼠体内的吸收动力学研究 目的：建立同时测定胃灌注液及肠循环液中TSG及酚红浓度的HPLC/PDA法，并研究TSG在大鼠胃、肠的吸收特性。 方法：采用大鼠在体胃、肠吸收模型，以HPLC/PDA法测定胃灌注液及肠循环液中药物的含量，色谱条件为：Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温30℃；流动相为乙腈-甲醇-0.2％磷酸(35:15:50)，流速1 ml/min；检测波长320 nm(TSG)和430 nm(酚红)；进样量20μl。 结果：TSG及酚红的线性关系良好，线性范围分别为3.5～140μg/ml和1～40μg/ml，日内、日间精密度(RSD)均小于3.1％，方法回收率均在99.48％～102.5％之间。不同质量浓度(2.5、5、10 mg/ml)的TSG在大鼠胃部的每小时吸收百分率分别为72.7、67.7、56.6；不同质量浓度(30、60、120μg/ml)的TSG在肠道内的吸收速率常数分别为0.047 7、0.051 4、0.0563，三者之间无显著性差异(P>0.05)。 结论：本文首次建立了HPLC/PDA法同时测定胃灌注液及肠循环液中TSG及酚红的浓度，该法操作简便，结果准确，灵敏度高。研究结果表明，TSG在肠道内吸收较差，主要吸收部位是胃，为延长药物在胃内的停留时间，改善生物利用度，适合制成胃漂浮片。 第五部分二苯乙烯苷在大鼠体内外的代谢研究 结论：TSG在肝脏代谢为葡糖醛酸结合物，并经胆汁排泄，在肠道内菌或酶的作用下水解为原型随粪便排出体外。 第六部分二苯乙烯苷在大鼠体内的排泄研究 结论：经方法学考察符合生物样品的测定要求，可应用于大鼠胆汁中TSG及其代谢物浓度的测定，TSG在大鼠体内主要以代谢物的形式由胆汁排泄。 第七部分二苯乙烯苷体内过程研究模式的建立及其应用 结论：TSG在胃部以游离形式被胃粘膜吸收，经肝门静脉进入肝脏，在肝脏内发生代谢作用，主要是与体内的葡萄糖醛酸和硫酸等内源性物质结合，最终经胆汁排出体外。 第八部分七宝美髯丹制剂中二苯乙烯苷等七种组分的同时测定 结果：芦丁、二苯乙烯苷、阿魏酸、补骨脂素、异补骨脂素、大黄素、大黄素甲醚七种组分的线性关系均良好(r>0.999)，精密度和重复性均良好。不同厂家生产的七宝美髯丹质量有很大差别。 结论：该方法准确、快速、稳定，可用于七宝美髯丹的质量控制。