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主题：【求助】请问硅烷化试剂对质谱有没有污染?

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gongxh
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发表于：2006/11/07 20:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品用硅烷化试剂衍生后,如果不吹干而直接定容上机,对质谱有没有污染啊?这类实验大家都是怎么做的?可否交流一下?
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2006/11/8 12:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要都不理我啊!!
我不想吹干,但是又害怕对仪器不好,请大家帮我出个主意啊!
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2006/11/8 20:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你硅烷化处理之后Si的存在形式是什么样子的，我只知道如果在高温真空管道有硅尤其是SiO2进入的话，附着在真空管道上很难清洗掉，如果在质谱真空管道中更加麻烦，由于二氧化硅坚硬，绝缘，许多离子打在上面放不掉，积累起来形成附加电场，从而干扰了正常电离子的轨道，氦离子受到干扰后，就偏离原来的轨道，到达不了收集片，从而大大地降低了仪器地灵敏度，严重时仪器无法正常工作。
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gongxh
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2006/11/8 22:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢版主回复!
我用的硅烷化试剂是N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS) 99+1.衍生产物是分子里多了-Si(CH3)3.
我不知道剩余的试剂会不会发生您说的那些现象,请您帮我看看好吗?看过的文献里有的要吹干,有的就直接上机了.不管怎样,还是小心为好,毕竟仪器是我的好朋友,不想伤害它.
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200530521163
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2006/11/8 23:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以我多年的经验，可以肯定地说污染的确存在
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gongxh
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2006/11/9 10:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 200530521163 发表:
以我多年的经验，可以肯定地说污染的确存在


谢谢您!
我会注意的.
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2006/11/9 15:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵
如果真空管路有微量的氧
二氧化硅就有可能存在了……
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gongxh
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2006/11/9 22:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifengtwo 发表:
呵呵
如果真空管路有微量的氧
二氧化硅就有可能存在了……


好可怕啊!
以后再做此类实验一定先吹干多余的试剂再定容上机了
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