主题:【求助】六价铬的测定问题~

浏览0 回复16 电梯直达
陌殇
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密码样的话肯定也要加显色剂显色以后才能测的啊,,,只有六价铬与二苯碳酰二肼反应了才能生成有颜色才能测定嘛,至于样品,你可以取几个梯度(10,25,50ml)试试,实际上样品六价铬未检出也是很正常的,别太担心
koseidon
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未检出的应该取默认的全量,而不是少取量。你想如果先取50mL都未检出了,再取25mL当然也是未检出了。但先取25mL未检出,再取50mL未必未检出了。
老兵
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取样50ml都未检出,那结果就按˂ 0.004mg/L上报。
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2016/6/19 22:20:12 Last edit by wangliqian
超能小战士~~!!
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
证书值就是稀释25倍以后的浓度。楼主看来得看看标准了。标准上关于样品的计算是有公式的。
好的~~谢谢
超能小战士~~!!
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
针对实际样品的回复如下:
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高浓度的六价铬样品是有微黄-棕黄色,色度越深黄色越深,楼主有配制六价铬标准使用液即知碰到黄色样品时,就知大致稀释倍数。
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例如我的经验:手上有100mg/L的标准储备液,稀释至10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L,要对它们的颜色和对应浓度有大致印象,例如微黄色样品或浅黄色样品,初步判断浓度1-3mg/L,则需稀释10-20倍(具体倍数取决于你的标曲浓度范围,我一般配10-200ug/L)后检测,如果显色后浓度太深或太浅,尽快调整稀释倍数,再重新显色。
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但实际工作中的样品很复杂,上一段的经验比较适合已知含六价格的样品(例如电镀废水),因为有些样品会有轻微的黄色、泥土色等干扰会导致判断失误,这些样品要经碱性硫酸锌处理(取比色管满刻度样品,加入中性硫酸锌,标准方法中一般用碱性,个人建议用中性的,混匀后调节pH值至8-9,用慢速滤纸过滤沉淀)
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总之:1、楼主还是在实际工作中积累经验,一般而言,目测干扰较少的样品(无色、浑浊现象不明显),直接取50mL检测,如果有明显干扰(主要为浊度、色度、重金属;还原性或氧化性干扰只有显色后才知),需经碱性硫酸锌处理后取50mL检测。
2、当取样量较少时,如果显色后紫红色太浅或无色,则应尽快重新调整取样量;当然显色后,如果颜色太深,也应尽快调整取样量。调整取样量的拿捏是要有一定经验的,所以应对标准曲线各浓度点与对应颜色深浅间的关系要记在脑海里,即看到显色后的紫红色的深浅,能大致判断出浓度水平。
3、所以没人能给出具体的取多少体积的样品,要因样品而异,根据显色后的情况及时调整并重新检测。
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供楼主参考!  好哒~~谢谢,非常感谢~!
超能小战士~~!!
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原文由 qgp(qgp) 发表:
证书是稀释后的。
好哒好哒 谢谢谢谢~~
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