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原子吸收光谱（AAS）
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主题：石墨炉终极难度问题，求高手指教。

浏览0 回复27 电梯直达
pengyc2008
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发表于：2016/06/15 09:29:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：18积分 状态： 未解决
岛津6800和7000两台仪器，在做铅的时候都出现空白过高的情况，大概0.0300左右，有时候会更高，到0.1000以上，直接进去离子水的话，在0.0100正常值以下，但是只要加酸空白就不正常了，不管加硝酸还是盐酸，各种牌子优级纯的都试过了。石墨管也换了3个。空烧正常无峰出现。元素灯也重新购买一个新的。空白问题还是出现。求高手指点。
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2016/6/15 11:09:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很会搏啊！这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
空白的酸浓度多大？既然进无离子水的信号值小，那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸？
另外，不进样空测值是多少？无离子水的Abs至少应小于0.0030
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pengyc2008
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2016/6/15 12:13:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主很会搏啊！这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
空白的酸浓度多大？既然进无离子水的信号值小，那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸？
另外，不进样空测值是多少？无离子水的Abs至少应小于0.0030

@：国药的优级纯。是新开的。还有几瓶其他牌子的优级纯都是一样的。标准空白很简单就是酸加水，浓度1%。
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千层峰
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2016/6/15 13:24:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:楼主很会搏啊！这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
空白的酸浓度多大？既然进无离子水的信号值小，那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸？
另外，不进样空测值是多少？无离子水的Abs至少应小于0.0030
0.003abs，很难吧。是石墨炉啊
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夕阳
anping
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2016/6/15 14:35:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空烧，换管和测蒸馏水均正常的话，问题大概出在酸和器皿上了。
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冰山
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2016/6/15 16:38:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengyc2008(pengyc2008)发表:
原文由  冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主很会搏啊！这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
空白的酸浓度多大？既然进无离子水的信号值小，那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸？
另外，不进样空测值是多少？无离子水的Abs至少应小于0.0030

@：国药的优级纯。是新开的。还有几瓶其他牌子的优级纯都是一样的。标准空白很简单就是酸加水，浓度1%。
可能是酸浓度有点高的原因。我以前用5‰，现在是2‰
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冰山
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2016/6/15 16:42:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:楼主很会搏啊！这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
空白的酸浓度多大？既然进无离子水的信号值小，那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸？
另外，不进样空测值是多少？无离子水的Abs至少应小于0.0030
0.003abs，很难吧。是石墨炉啊
无离子水的信号值小于0.0030真不难。这是5‰硝酸也即标准空白的值
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螺丝刀
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2016/6/15 17:21:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好点酸都是0.003以下了，空气和水一般都是0.001以下
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寻求奋斗者
v2855535
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2016/6/16 9:34:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 螺丝刀(ghostermen) 发表:
好点酸都是0.003以下了，空气和水一般都是0.001以下
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sdlzkw007
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2016/6/16 10:47:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的描述来看很像是酸的问题，建议把手头的硝酸验证一下。取100ml硝酸浓缩至1ml左右，用水稀释到100ml，进样测试判断空白的差异以及不同品牌的酸有何差别；或者自己把酸重新蒸馏取中间馏分做空白对比，貌似可以发现问题。
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2016/6/16 10:49:53 Last edit by sdlzkw007
千层峰
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2016/6/16 14:43:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
原文由 千层峰(jxyan)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:楼主很会搏啊！这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
空白的酸浓度多大？既然进无离子水的信号值小，那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸？
另外，不进样空测值是多少？无离子水的Abs至少应小于0.0030
0.003abs，很难吧。是石墨炉啊
无离子水的信号值小于0.0030真不难。这是5‰硝酸也即标准空白的值
那可能是我记错了，，现在很难买到质量比较好的酸
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