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主题：【原创】探讨 热脱附-GC 测定苯系物以及测定TVOC

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langyabeilei
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发表于：2016/06/27 15:33:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热脱附作为前处理，与gc 或者gcMS 连接正在成为一种越来越重要的分析手段，  笔者目前在使用Thermal Desorber +gc,
实验条件：柱箱温度100℃ 保持8分钟  ，FID检测器：250℃  HP-5色谱柱  所处谱图如下：
请大家讨论，以上条件如此出峰次序有问题吗？有没有一些办法可以让相近的峰有效分开？有没有童鞋们在做此类项目，一般所用仪器和实现条件是什么，不妨贴出来一看？
2、笔者近期发现在用TENAX吸附管进行室内检测的时候，在分析测试阶段总会出现如下问题：（见谱图）

上图为是室内环境谱图，成分复杂，如果仅仅检测苯系之类的有机化合物，不会超出室内环境质量标准，但是如果检测TVOC的话难免就会出现超出标准的情况，但是囿于定性定量的问题，TVOC检测也是个难点问题，不知道童鞋们如何处理这样的问题？如何区分化合物，如何对化合物进行定量？如何进行快速筛查？

上图为同一室内平行监测，可以有效说明，室内所包含的有机化合物成分稳定，而且长期存在，不可小觑，室内检测关注物质确实要放大，必须引起国家相关部门的足够重视，尤其对室内装修材料还有家具行业进行使用原材料清单化，以便于后期的相关检测部门检测！
    诸如以上问题，请大家积极讨论，集思广益！
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之晴哥
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2016/6/28 17:00:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 HP-5 出峰顺序没有问题。若采用聚乙二醇类固定液色谱柱，分离可能会更好一些，至少乙苯、对二甲苯、间二甲苯三者基本能够基线分离。
2 TENAX吸附后，出现这种色谱峰，应该比较正常。因为组分比较多且复杂，仅靠保留时间定性，确实容易造成"错误"。一般而言，EPA上提供的方式多为TD gc-MS或一些选择性检测器如gc-ECD等。
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langyabeilei
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2016/7/6 11:33:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 之晴哥(v2865515) 发表:
1 HP-5 出峰顺序没有问题。若采用聚乙二醇类固定液色谱柱，分离可能会更好一些，至少乙苯、对二甲苯、间二甲苯三者基本能够基线分离。
2 TENAX吸附后，出现这种色谱峰，应该比较正常。因为组分比较多且复杂，仅靠保留时间定性，确实容易造成"错误"。一般而言，EPA上提供的方式多为TD gc-MS或一些选择性检测器如gc-ECD等。


我近期仔细分析了八种苯系物在HP-5上的出峰顺序，发现定性还是有问题！应该是这样的，也就是说间对二甲苯分不开，苯乙烯与邻二甲苯也分不开，因此很容易出现定量误差！
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之晴哥
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2016/7/6 16:08:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用HP-5柱，对二甲苯和间二甲苯，肯定是分不开的啊。前面已经建议你，采用-wax类色谱柱进行分析。
但是不管是否分离开，定量的重复性，是不会有问题的。直接进样的重复性，一般而言，RSD=2-3%，是没有问题的。但吸附解析后的重复性，未考查过，一般而言，RSD<10%是一定没有问题的。
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咕咕咕6666
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2016/10/10 19:36:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 之晴哥(v2865515) 发表:
1 HP-5 出峰顺序没有问题。若采用聚乙二醇类固定液色谱柱，分离可能会更好一些，至少乙苯、对二甲苯、间二甲苯三者基本能够基线分离。
2 TENAX吸附后，出现这种色谱峰，应该比较正常。因为组分比较多且复杂，仅靠保留时间定性，确实容易造成"错误"。一般而言，EPA上提供的方式多为TD gc-MS或一些选择性检测器如gc-ECD等。
那意思是不是就算是空白，经过了tenax管后，或多或少都会出现杂峰？？如果是这样，那该如果解决？不管吗？
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yujixu
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2018/9/14 8:01:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对和间二甲苯可以合在一起，因为一般都是要二甲苯的总量，就是对间邻的和，所以分不开也可以
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