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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】改善峰形的讨论

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海军哥
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发表于：2016/06/27 16:25:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：岛津LC-20AD，
                示差折光检测器，
                agela innoval NH2色谱柱，
                流速1.0ml/min,
                柱温35℃，
                柱压3.5Mpa，
                按照GB/T23529-2009标准检测葡萄糖，海藻糖
                进样量10Ul
                流动相：86：14乙腈：水
困惑：峰形较宽，拖尾，前沿。
峰形改善：1，降低进样量为5Ul，峰形无明显改善，如下图：注：请忽略第三个峰，第一个峰为溶剂峰，样品为水定容。

                2，降低乙腈比例，使保留时间提前，如下图

求问：
                虽然出峰提前，峰形变窄，峰面积无很大变化，但还是有前沿拖尾的情况，而且随着浓度增高柱效下降，各位有什么好的建议？
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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夏天的雪
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2016/6/27 16:38:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度高柱效降可能是超过色谱柱的柱容量，从第二张图看，改善条件，峰型还是有改善的
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海军哥
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2016/6/27 16:47:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
浓度高柱效降可能是超过色谱柱的柱容量，从第二张图看，改善条件，峰型还是有改善的
图谱为1g/100ml的浓度，较低浓度峰形会好些拖尾因子在0.995到1.05范围内，但整体峰形还是有些拖尾的情况。
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夏天的雪
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2016/6/28 16:44:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海军哥(v2738548) 发表:
图谱为1g/100ml的浓度，较低浓度峰形会好些拖尾因子在0.995到1.05范围内，但整体峰形还是有些拖尾的情况。
是新柱子吗？柱子的规格如何，可以换个柱子试试
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flyaway
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2016/6/30 20:27:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化一下方法吧
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月旭-李良翔
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2016/7/1 14:36:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是新柱吗？0.995到1.05范围，使用氨基柱要达到这个要求一般都很难得、

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海军哥
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2016/7/1 19:11:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 月旭-李良翔(v2761256) 发表:
柱子是新柱吗？0.995到1.05范围，使用氨基柱要达到这个要求一般都很难得、

已经换了新柱，浓度稍微高点达到1g/100ml,就会出现前沿拖尾和柱效降低的情况
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海军哥
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2016/7/1 19:15:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
是新柱子吗？柱子的规格如何，可以换个柱子试试


  已经换了新柱，浓度稍微高点达到1g/100ml,就会出现前沿拖尾和柱效降低的情况，理论塔板数只有3000多，柱子规格5Um,4.6*250,100埃，之前以为是溶剂效应试过用60%乙腈定容，峰形和柱效没有改善
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有水有渝
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2016/7/2 10:21:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海军哥(v2738548) 发表:
  已经换了新柱，浓度稍微高点达到1g/100ml,就会出现前沿拖尾和柱效降低的情况，理论塔板数只有3000多，柱子规格5Um,4.6*250,100埃，之前以为是溶剂效应试过用60%乙腈定容，峰形和柱效没有改善
  正相色谱应该用更高有有机相才会减小溶剂效应，用90%的乙腈试一下，但要保证样品不会析出。
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夏天的雪
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2016/7/3 15:49:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海军哥(v2738548) 发表:
  已经换了新柱，浓度稍微高点达到1g/100ml,就会出现前沿拖尾和柱效降低的情况，理论塔板数只有3000多，柱子规格5Um,4.6*250,100埃，之前以为是溶剂效应试过用60%乙腈定容，峰形和柱效没有改善
氨基柱做葡萄糖柱效好像是不高，但是我们做没有出现拖尾等现象，对称性还可以的
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夏天的雪
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2016/7/3 15:52:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
  正相色谱应该用更高有有机相才会减小溶剂效应，用90%的乙腈试一下，但要保证样品不会析出。
氨基柱做糖，提高有机相会延长出峰时间，柱效会显得更差的
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