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主题：【求助】农田土壤用ICP-MS检测，前处理该怎么处理？是不是非得用微波消解？

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虎子哥11
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发表于：2016/06/28 21:48:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司刚买回来一台赛默飞的ICP-MS，之前检测 土壤用AAS做的  标准土壤 的值都还在范围内（Pb,Cd,Cr,Ni,Cu,Zn）现在改变分析仪器了 还是用全消解方法17140 这样的方式 上机检测 那些值少了一半，不知道问题出在哪里？称取0.1g 用聚四氟乙烯杯，加入8ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，这样消解的。现在找不出问题，改用逆王水来消解样品（也是用聚四氟乙烯杯） 结果还没出来，这样消解方式和分析方式 有哪位老师做过 可以请教一下吗 跪求。谢谢了。
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2016/6/29 23:10:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的不完全是17140消解方法。
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envirend
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2016/6/29 23:11:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉的测试效果，取决于浓度和干扰物浓度。用微波消解，也未必如愿。
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虎子哥11
v2930238
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2016/6/30 16:57:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
您的不完全是17140消解方法。
我们通过改进 的 这种方法用于AAS 土壤标样没多大问题。
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envirend
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2016/7/1 16:21:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 虎子哥11(v2930238)发表:
原文由  envirend(envirend) 发表:
您的不完全是17140消解方法。
我们通过改进 的 这种方法用于AAS 土壤标样没多大问题。
能否详细分享消解过程？谢谢。
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天地之垠
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2016/7/6 9:44:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得如果是每种元素的测试值都规律性的少了一半，多数是数据换算的时候出了问题，跟消解无关。
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btxg1985
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2016/7/8 16:43:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标的回收率怎么样？ICPMS的测试结果受消解液的基体影响很大的。
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郑州-小刘
liujunhaofeng
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2016/7/20 17:30:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉着吧，你确定计算公式对了么？都少一半，倒也挺有规律性的。
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Soda倾雨
v3052158
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2016/8/16 11:34:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼主，我们用AAS来做，但是土壤消解后的样品测定值都比参考值低很多，想请教下，消解过程中你们的升温过程什么控制的，我们用的是石墨消解仪，聚四氟管消解，谢谢！
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abcpgf
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2016/8/18 20:22:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤样品应该用MS没有太大问题的。
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