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主题：【求助】测土壤岩石样品Se

浏览0 回复15 电梯直达
yunzhidian911
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发表于：2016/06/30 16:06:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说一下前处理方法：0.5000g样品加1+1王水10ml水浴1小时，后补加1+1盐酸10ml水浴15min定容摇匀静置过夜上机测定。
仪器条件：290V负高压，100mA灯电流。2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠还原剂，载流5%盐酸。工作曲线线性0.9992。
问题：自带标准样品计算结果小了10倍，而且平行样差异也有5倍，重现性巨差！想求教高人们怎么解决。而且想知道一般你们做土壤岩石样品的前处理是这么做的。（以前做感觉挺准的）
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coffee8
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2016/6/30 21:13:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是标准方法吗？
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李三疯
lm2001-66
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2016/6/30 23:43:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8)发表:这个是标准方法吗？
样品的均一性怎么样啊
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yunzhidian911
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2016/7/1 8:09:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这个是标准方法吗？
不是标准方法 标准方法是加硝酸氢氟酸溶样后补盐酸
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yunzhidian911
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2016/7/1 8:12:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
样品的均一性怎么样啊
均一性没问题，我们这有专人管。而且这批样上测得别的元素没问题ICP-MS出来的多元素也没问题能排除这个问题。我现在准备试试四酸溶矿的方法试试。仪器回点也好感觉就是前处理的问题，但是以前也是这么做的没见过这样。
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skytoboo
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2016/7/1 20:07:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunzhidian911(yunzhidian911) 发表:
不是标准方法 标准方法是加硝酸氢氟酸溶样后补盐酸
为啥不加HF？ SE水溶性有那么好吗？
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coffee8
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2016/7/3 17:33:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加HF是不是消解不完全
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qq250083771
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2016/7/3 18:52:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
290V负高压，100mA  高的吓人
要加铁氰化钾的
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m3121923
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2016/7/4 11:36:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771)发表:290V负高压，100mA  高的吓人
要加铁氰化钾的
问一下工作曲线最大点多少？我这最大点20微克每升 荧光强度也就一千多一点 铁氰化钾是能提升信号吗？我一直以为是掩蔽剂
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huangza
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2016/7/6 7:42:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是按照标准方法上来吧
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envirend
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2016/7/7 8:00:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3121923(m3121923) 发表:
问一下工作曲线最大点多少？我这最大点20微克每升 荧光强度也就一千多一点 铁氰化钾是能提升信号吗？我一直以为是掩蔽剂


同问，铁氢化钾作用？
楼主通过加它，测试成功的话——我也去买它做硒。
土壤中硒含量很低，我也做不好。
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